[發明專利]一種4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法

有效

• 申請號: 202210565848.3
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114656351B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 邵帥;張云堂;朱玉梅;張志軍;于玉秀;王飛揚
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/43;C07C63/16;C07C51/377;C07C63/20;C07C51/41;C07C63/68;C01D3/04;B01J29/74
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

本發明涉及工業廢水處理技術領域，具體公開一種4?氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法。本發明選擇將釕單質固載到硅鋁八元環分子篩上，不但可有效提高催化劑的抗中毒能力，使得制備的催化劑對氯離子的耐受性更強，從而保證催化劑在反應過程中的高催化活性和循環利用性，同時，硅鋁八元環分子篩對廢水中的氯代鄰苯二甲酸類副產物具有較高的選擇吸附性，有利于廢水中濃度較低的氯代鄰苯二甲酸類副產物富集，從而使氯代鄰苯二甲酸類副產物與釕催化活性中心充分接觸，將廢水中氯代鄰苯二甲酸類副產物進行充分的脫氯還原反應，得到含量和收率均較高的鄰苯二甲酸產品，實現了生產廢水的資源化利用，具有較高的經濟效果和環保效益。

技術領域

本發明涉及工業廢水處理技術領域，尤其涉及一種4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法。

背景技術

4-氯代鄰苯二甲酸是制備3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐的重要原料，3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐是制備聚酰亞胺的重要單體，可與多種胺類物質聚合生成聚酰亞胺。聚酰亞胺作為一種特種工程材料，具有適用溫度廣、耐化學腐蝕、高強度、彎曲性、靈活度、可變性更高等眾多優點，目前已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。近年來，隨著柔性顯示幕的快速發展，高端電子級的聚酰亞胺薄膜市場將處于快速擴張期。因此，制備聚酰亞胺的多種關鍵中間體也將面臨巨大的市場需求。

4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽的工業合成方法主要是以苯酐為原料，向苯酐中通入氯氣進行氯代，得到4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽。此合成工藝選擇性低，僅有74%苯酐參與氯代反應得到4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽，剩余的26%生成了副產物，原料利用率較低，且生產廢水中含有較多有機副產物需要進一步處理。

目前，4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法主要是通過蒸水濃縮，然后調節體系pH，使有機物析出，離心除去有機物，將有機物作為危廢進行焚燒處理。由于該有機危廢中含有有機氯，焚燒過程會有二噁英產生，造成嚴重的環境污染問題。因此，急需一種能夠提高原料利用率、且不會產生二次污染的4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法。

發明內容

針對現有4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產過程原料利用率低，且生產過程產生的廢水中含有較多含氯有機物，處理廢水的方法會對環境產生二次污染的問題，本發明提供一種4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，其主要是通過選擇硅鋁八元環分子篩固載釕作為催化劑對生產廢水進行脫氯還原，得到含量大于99%的鄰苯二甲酸產品，實現了生產廢水的資源化利用，具有較高的經濟效益和環境效益。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：

一種4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，包括如下步驟：

步驟a，將可溶性釕鹽溶于醇溶劑中，加入硅鋁八元環分子篩，混合均勻，攪拌固載，調節pH至堿性，加入第一還原劑進行還原反應，過濾，干燥，得釕固載催化劑；

步驟b，調節4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的pH為11~13，蒸餾濃縮，加入激活劑和所述釕固載催化劑，混合均勻，然后加入第二還原劑，保溫反應，過濾，得反應液；

步驟c，調節所述反應液的pH為0.5~1.5，降溫析晶，過濾，干燥，得鄰苯二甲酸。