[發明專利]一種4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法

有效

• 申請號: 202210565848.3
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114656351B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 邵帥;張云堂;朱玉梅;張志軍;于玉秀;王飛揚
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/43;C07C63/16;C07C51/377;C07C63/20;C07C51/41;C07C63/68;C01D3/04;B01J29/74
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

1.一種4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a，將可溶性釕鹽溶于醇溶劑中，加入硅鋁八元環分子篩，混合均勻，攪拌固載，調節pH至堿性，加入第一還原劑進行還原反應，過濾，干燥，得釕固載催化劑；

步驟b，調節4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的pH為11~13，蒸餾濃縮，加入激活劑和所述釕固載催化劑，混合均勻，然后加入第二還原劑，保溫反應，過濾，得反應液；

步驟c，調節所述反應液的pH為0.5~1.5，降溫析晶，過濾，干燥，得鄰苯二甲酸；

所述4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水是以苯酐為原料，向苯酐中通入氯氣進行氯代，得到的4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水；

步驟a中，所述硅鋁八元環分子篩的粒徑為1mm~2mm，孔徑為410pm~430pm；步驟a中，所述硅鋁八元環分子篩與可溶性釕鹽的質量比為15~20:1；步驟a中，所述第一還原劑為質量濃度為60%~80%的水合肼溶液，其與可溶性釕鹽的質量比為1.1~1.5:1；

步驟b中，所述激活劑為質量濃度為20%-80%的水合肼溶液，其與釕固載催化劑的質量比為0.2~1:1；

步驟b中，所述第二還原劑為質量濃度為16%~30%的甲酸鈉水溶液，所述第二還原劑中甲酸鈉與4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的質量比為0.05~0.1:1；或

步驟b中，所述第二還原劑為質量濃度為16%~30%的鹽酸羥胺溶液，所述第二還原劑中鹽酸羥胺與4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的質量比為0.05~0.1:1。

2.如權利要求1所述的4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，其特征在于，步驟a中，所述醇溶劑為質量濃度為50%~75%的乙醇水溶液，其與可溶性釕鹽的質量比為25~40:1。

3.如權利要求1所述的4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，其特征在于，步驟a中，所述攪拌固載的溫度為20℃~30℃，攪拌固載的時間為1h~2h；和/或

步驟a中，所述堿性是指pH為9~11；和/或

步驟a中，所述還原反應的溫度為60℃~75℃，還原反應的時間為1h~2h。

4.如權利要求1所述的4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，其特征在于，步驟b中，所述釕固載催化劑與4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的質量比為0.001~0.005:1。

5.如權利要求1所述的4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水的處理方法，其特征在于，步驟b中，蒸餾濃縮蒸出的水量為4-氯代鄰苯二甲酸或其單鈉鹽生產廢水總質量的45%~50%；和/或

步驟b中，保溫反應的溫度為95℃~105℃，保溫反應的時間為1h~2h；和/或

步驟c中，降溫析晶的溫度為15℃~30℃，降溫析晶的時間為1h~1.5h。