[發明專利]一種改進型PR122的生產工藝

在審

• 申請號: 202210552738.3
• 申請日: 2022-05-21
• 公開（公告）號: CN114686019A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 俞小軍;鄭鈞林;顧琪萍
• 申請（專利權）人: 浙江永泉化學有限公司
• 主分類號: C09B48/00
• 分類號: C09B48/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改進型PR122的生產工藝，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟一：在縮合反應釜中加入DMSS、對甲苯胺、苯胺、對氯苯胺和乙醇回收液進行縮合反應，升溫至110~120℃，在此溫度反應4~6h；

步驟二：對步驟一中的反應釜中取樣分析原料丁二酰丁二酸二甲酯轉化率≥98%時作為反應終點進行氧化水解反應，加入催化劑、雙氧水和液堿，反應過程中邊反應邊加入磷酸溶液，蒸餾回收溶劑，時間4~6h，溶劑循環使用，再降溫后過濾、水洗、烘干，廢水去除處理，得到固體中間體DTTA、DATA、DCTA；

步驟三：將五氧化二磷和磷酸加入聚合釜進行聚合生產PPA（多聚磷酸），產生的PPA通過管道輸送至水解閉環釜中，再加入DTTA、DATA、DCTA（反應中間體），升溫至90~110℃，在此溫度反應5~7h；

步驟四：對步驟三中的水解閉環釜進行取樣分析DTTA、DATA、DCTA（反應中間體）總轉化率≥98.5%時作為反應終點，再降溫到60~80℃，加水，壓濾回收母液獲得濾餅，并將獲得的濾餅進行乙醇醇洗，醇洗壓濾濾液放入暫存罐，再放入蒸餾鍋進行蒸餾回收乙醇溶液，醇洗壓濾濾餅再采用水洗，水洗壓濾廢水收集至車間廢水收集池，再納入污水處理站的調節池；

步驟五：將步驟五中水洗壓濾得到的濾餅放入捏合機進行捏合，捏合后再放入閃蒸干燥機進行干燥，干燥時間約7~9h，干燥后包裝得到紅色固體成品（多晶PR122顏料）。

2.如權利要求1所述的一種改進型PR122的生產工藝，其特征在于：步驟二中還包括蒸餾回收溶劑用于循環使用。

3.如權利要求1所述的一種改進型PR122的生產工藝，其特征在于：步驟四中回收的乙醇溶液一部分回用于縮合氧化水解，另一部分回用于醇洗。

4.如權利要求1所述的一種改進型PR122的生產工藝，其特征在于：所述DMSS的制備方法，具體包括以下步驟：

將丁二酸與甲醇進行酯化反應，得到丁二酸二甲酯，再將制備的丁二酸二甲酯閉環縮合，得到DMSS中間體固體。