[發(fā)明專利]一種改進(jìn)型PR122的生產(chǎn)工藝

在審

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• 申請日: 2022-05-21
• 公開（公告）號: CN114686019A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞小軍;鄭鈞林;顧琪萍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江永泉化學(xué)有限公司
• 主分類號: C09B48/00
• 分類號: C09B48/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種改進(jìn)型PR122的生產(chǎn)工藝，具體包括：步驟一：在縮合反應(yīng)釜中加入DMSS、對甲苯胺、苯胺、對氯苯胺和乙醇回收液進(jìn)行縮合反應(yīng)；步驟二：進(jìn)行氧化水解反應(yīng)，加入催化劑、雙氧水和液堿，反應(yīng)過程中邊反應(yīng)邊加入磷酸溶液，生成DTTA、DATA、DCTA；步驟三：將五氧化二磷和磷酸加入聚合釜進(jìn)行聚合生產(chǎn)PPA，產(chǎn)生的PPA通過管道輸送至水解閉環(huán)釜中，再加入DTTA、DATA、DCTA；步驟四：再降溫，加水，壓濾回收母液獲得濾餅，并將獲得的濾餅進(jìn)行乙醇醇洗，醇洗壓濾放入蒸餾鍋進(jìn)行蒸餾，再采用水洗；步驟五：將步驟五中水洗壓濾得到的濾餅放入捏合機(jī)進(jìn)行捏合、閃蒸干燥。該發(fā)明的技術(shù)效果為具備高色力、高透明度、高光澤度和低粘度的顏料應(yīng)用性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PR122的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種改進(jìn)型PR122的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

多晶PR122顏料為典型的喹吖啶酮生產(chǎn)技術(shù)，可分二個階段：第一階段通過酯化反應(yīng)得到喹吖啶酮通用的中間體丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）；第二階段將DMSS分別與對甲苯胺、苯胺、對氯苯胺反應(yīng)，經(jīng)縮合、氧化、閉環(huán)、顏料化等操作，形成最終顏料產(chǎn)品。喹吖啶酮主要用于塑料、涂料、樹脂、涂料印花、油墨、橡膠和有機(jī)玻璃等的著色，也可用于合成纖維的原漿著色，用于塑料、油漆、油墨、橡膠及合成纖維原液著色。隨著社會的不斷進(jìn)步，人們對喹吖啶酮的性能要求越來越高，特別是對色力、透明度、光澤度和粘度等應(yīng)用性能要求越來越高。

因此，發(fā)明一種高色力、高透明度、高光澤度和低粘度的改進(jìn)型PR122的生產(chǎn)工藝顯得非常必要。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)型PR122的生產(chǎn)工藝，以實(shí)現(xiàn)上述背景技術(shù)中提出的技術(shù)效果。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種改進(jìn)型PR122的生產(chǎn)工藝，具體包括以下步驟：

步驟一：在縮合反應(yīng)釜中加入DMSS、對甲苯胺、苯胺、對氯苯胺、和乙醇回收液進(jìn)行縮合反應(yīng)，升溫至110~120℃，在此溫度反應(yīng)4~6h；

步驟二：對步驟一中的反應(yīng)釜中取樣分析原料丁二酰丁二酸二甲酯轉(zhuǎn)化率≥98%時作為反應(yīng)終點(diǎn)進(jìn)行氧化水解反應(yīng)，反應(yīng)過程中邊反應(yīng)邊加入磷酸溶液，再降溫后過濾、水洗，廢水去除處理，得到固體中間體DTTA、DATA、DCTA ；

步驟三：將五氧化二磷和磷酸加入聚合釜進(jìn)行聚合生產(chǎn)PPA（多聚磷酸），產(chǎn)生的PPA通過管道輸送至水解閉環(huán)釜中，再加入DTTA、 DATA、DCTA（反應(yīng)中間體），升溫至90~110℃，在此溫度反應(yīng)5~7h；

步驟四：對步驟三中的水解閉環(huán)釜進(jìn)行取樣分析DTTA、DATA、DCTA（反應(yīng)中間體）總轉(zhuǎn)化率≥98.5%時作為反應(yīng)終點(diǎn)，再降溫到60~80℃，加水，壓濾回收母液獲得濾餅，并將獲得的濾餅進(jìn)行乙醇醇洗，醇洗壓濾濾液放入暫存罐，再放入蒸餾鍋進(jìn)行蒸餾回收乙醇溶液，醇洗壓濾濾餅再采用水洗，水洗壓濾廢水收集至車間廢水收集池，再納入污水處理站的調(diào)節(jié)池；

步驟五：將步驟五中水洗壓濾得到的濾餅放入捏合機(jī)進(jìn)行捏合，捏合后再放入閃蒸干燥機(jī)進(jìn)行干燥，干燥時間約7~9h，干燥后包裝得到紅色固體成品（多晶PR122顏料）。

優(yōu)選的，步驟二中還包括蒸餾回收溶劑用于循環(huán)使用。

優(yōu)選的，步驟四中回收的乙醇溶液一部分回用于縮合氧化水解，另一部分回用于醇洗。

優(yōu)選的，所述DMSS的制備方法，具體包括以下步驟：

將丁二酸與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到丁二酸二甲酯，再將制備的丁二酸二甲酯閉環(huán)縮合，得到DMSS中間體固體。