[發明專利]一種醋酸反應液成分氣相色譜分析方法

在審

• 申請號: 202210552703.X
• 申請日: 2022-05-21
• 公開（公告）號: CN114965765A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 侯劉濤;周發海;張振華;田永輝;郭零;房海超;杜清源;李耀利;楊國帥;張志賀;趙文波;孫政;張學信;李建營;孫守業
• 申請（專利權）人: 河南龍宇煤化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 蔡少華

1.一種醋酸反應液成分氣相色譜分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、配置各組分質量濃度分別為水6.00%、甲醇1.00%、碘甲烷10.00%、乙酸甲酯5.00%、乙酸78.00%的醋酸反應液標準溶液；

b、設置氣相色譜條件，通過自動進樣器將1μL醋酸反應液標準溶液快速注入液體進樣口并被瞬間氣化，氣化后的樣品被分流成兩股，分流比為10:1，小部分樣品在載氣的引導下進入到毛細管色譜柱，經毛細管色譜柱分離后進入到TCD檢測器，得到各成分的峰面積；所述氣相色譜條件為：毛細管色譜柱為涂漬于熔融石英毛細管內壁的鍵合二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸酯，色譜柱箱的初始溫度為110℃，保持4.4min，一階升溫速率為20℃/min，溫度達到180℃時保持4.1min；液體進樣口溫度為200℃，TCD檢測器的檢測溫度為200℃；

c、在步驟b）設置的氣相色譜條件下，重復進醋酸反應液標準溶液6次，得到出峰保留時間及峰面積，然后根據保留時間、峰面積與標準溶液濃度繪制的標準曲線得到的校正因子建立校正表；

d、通過自動進樣器將1μL醋酸反應液待測樣品快速注入液體進樣口，運行完成后，根據校正表得到醋酸反應液待測樣品中水、甲醇、碘甲烷、乙酸甲酯和乙酸的含量。

2.根據權利要求1所述的一種醋酸反應液成分氣相色譜分析方法，其特征在于，步驟b中載氣為純度99.999%以上的氫氣，流速為6.0mL/min。

3.根據權利要求1所述的一種醋酸反應液成分氣相色譜分析方法，其特征在于，步驟b中TCD檢測器的參比氣為純度99.999%以上的氫氣，流速為20mL/min；TCD檢測器的尾吹氣為純度99.999%以上的氫氣，流速為2mL/min。