[發明專利]納米級勃姆石及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 202210546353.6
• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114873618B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 葉青;王武平;邵長波;李桂梅;陳志強
• 申請（專利權）人: 鄒平恒嘉新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F7/14
• 分類號: C01F7/14;C01F7/02;C01F7/44
• 代理公司: 北京恒博知識產權代理有限公司 11528
• 代理人: 張曉芳

本申請公開了一種納米級勃姆石的制備方法，涉及材料技術領域，包括以下步驟：1)將氫氧化鋁細粉焙燒成具有微裂紋的γ相氧化鋁；2)獲得含有所述γ相氧化鋁和水的漿液，在所述漿液中，水和γ相氧化鋁的質量比為(5～10)：1；將所述漿液置于溫度為150～240℃、壓力為0.50～3.30Mpa的反應環境中，保溫1～5小時，即得納米級勃姆石。本發明通過協同調控γ相氧化鋁和水的質量比、以及獲得的漿液在高溫高壓反應環境中的反應條件，用以在水熱逆反應的時候勃姆石晶格能從γ相氧化鋁的微裂紋處生長，制備得到的納米級勃姆石具有平均粒度小、粒度分布窄、形貌均一、純度高的特點。

技術領域

本申請涉及材料技術領域，尤其涉及一種納米級勃姆石及其制備方法、應用。

背景技術

勃姆石(AlOOH)是γ-氧化鋁的一種前驅體，以其獨特的化學、光學、力學性質在陶瓷材料、復合材料、表面防護層材料、光學材料、催化劑及載體材料、半導體材料及涂料等領域得到廣泛的應用。勃姆石具有密度低、硬度小、吸附水少、層狀結構等自身優勢，使其成為鋰離子電池的優質隔離膜涂覆材料；隨著電池輕量化的進程加速，對超細納米級勃姆石的需求會逐步加大。

現有的納米級勃姆石制備多采用六水氯化鋁、九水硝酸鋁等鋁鹽水解，但水解過程中陰離子會對設備造成腐蝕，同時其副產物鹽類會污染環境，還需要對副產物進行特殊處理；而采用有機醇鋁法，則存在成本高，不利于產業化等問題。

目前，可以實現規模化、批量產業化的方式是以氫氧化鋁為原料，通過水熱法制備勃姆石，但直接采用水熱法制備得到的勃姆石的粒度偏大，平均粒度D50在0.8～15um左右，制備不出D50在0.5um以下的超細勃姆石。

發明內容

本申請實施例提供一種納米級勃姆石及其制備方法、應用，能夠解決現有的直接采用水熱法制備得到的勃姆石的平均粒度偏大的問題。

第一方面，本申請實施例提供了一種納米級勃姆石的制備方法，包括以下步驟：

1)將氫氧化鋁細粉焙燒成具有微裂紋的γ相氧化鋁；

2)獲得含有所述γ相氧化鋁和水的漿液，在所述漿液中，水和γ相氧化鋁的質量比為(5～10)：1；

將所述漿液置于溫度為150～240℃、壓力為0.50～3.30Mpa的反應環境中，保溫1～5小時，即得納米級勃姆石。

本發明采用伽馬氧化鋁逆向反應制備納米級勃姆石，首先是將氫氧化鋁細粉在低溫下焙燒(500～800℃)，脫水過程中產生具有大量微裂紋的γ相氧化鋁，具有微裂紋的所述γ相氧化鋁在水熱逆反應的時候，勃姆石晶格能從微裂紋處生長，從而實現微納米和納米級的勃姆石制備。

本發明通過協同調控步驟2)的所述漿液中水和γ相氧化鋁(γ-Al₂O₃)的質量比、以及高溫高壓反應環境中的反應條件，用以在水熱逆反應的時候，勃姆石晶格能從γ相氧化鋁的微裂紋處生長，且制備得到的納米級勃姆石具有平均粒徑小、粒度分布窄、形貌均一且純度高的特點。

可選地，步驟1)中，所述氫氧化鋁細粉的平均粒徑為20～50μm。選用平均粒徑為20～50μm的氫氧化鋁細粉作為反應原料，一方面是因為上述的粒度分布相對集中，方便后續焙燒的控制，用以制備出相同大小的微裂紋，為后續勃姆石生長提供條件；另一方面，若是顆粒大小不同，則傳熱速率不同，若粒度分布過寬，微裂紋就會不均勻，導致勃姆石大小不一，不能制備得到粒徑分布窄的納米級勃姆石。

可選地，步驟1)中，所述焙燒的溫度為500～800℃，焙燒時間為0.5～1h。

焙燒溫度在500～800℃使得γ相氧化鋁產生的微裂紋合適，適于勃姆石的生長；低于(＜500℃)或者高于(＞500℃)這個溫度范圍，γ相氧化鋁上的微裂紋都會收縮，不利于勃姆石生長。