[發(fā)明專利]一種三氮唑嘧啶酮精制的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210545817.1 | 申請日： | 2022-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN114702502A | 公開（公告）日： | 2022-07-05 |
| 發(fā)明（設計）人： | 吳根龍;楊亞民;方慧慧;吳建明;郭鵬;梁佳梅;胡衛(wèi)東 | 申請（專利權）人： | 寧夏東吳農(nóng)化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京權智天下知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11638 | 代理人： | 陳財亮 |
| 地址： | 751600 寧夏回*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氮唑 嘧啶 精制 方法 | ||
1.一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述
步驟一、將三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇進行加熱溶解，直至完成溶解澄清液；
步驟二、攪拌1h后自然降溫至60℃，再改用循環(huán)水降溫至30℃；
步驟三、將降好溫的物料抽濾至干，在80℃下烘干；
步驟四、取烘干的部分樣品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根據(jù)步驟一
S1、高分子純包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，將叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例進行配比，將配比好的高分子醇混合液攪拌均勻；
S2、將高分子醇混合液先進行加熱，高分子醇混合液加熱至80-90℃，再將三氮唑嘧啶酮粗品倒入加熱后的高分子醇混合液中，邊加入三氮唑嘧啶酮粗品發(fā)熱的時候邊進行攪拌，三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇進行加熱至80～90℃時溶解，直至完成溶清，攪拌的時候始終向一個方向勻速攪拌。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根據(jù)步驟二
S1、先將完成溶清的液體升溫至80-90℃，勻速攪拌1h；
S2、攪拌1h后自然降溫至60℃，再改用循環(huán)水降溫至30℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根據(jù)步驟三
S1、將降好溫的物料抽濾至干后將物料在80℃下進行烘干，邊烘的時候采用攪拌器邊進行不停地攪拌。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、雙丙基三氮唑嘧啶酮。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述所述三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇比例1:2-3。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述取烘干的部分樣品進行搗碎磨細，并將取出的樣品與反應試劑混合后攪拌均勻，取樣分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮產(chǎn)品。
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