[發明專利]一種三氮唑嘧啶酮精制的方法

在審

• 申請號: 202210545817.1
• 申請日: 2022-05-19
• 公開（公告）號: CN114702502A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 吳根龍;楊亞民;方慧慧;吳建明;郭鵬;梁佳梅;胡衛東
• 申請（專利權）人: 寧夏東吳農化股份有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 北京權智天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11638
• 代理人: 陳財亮

本發明公開了一種三氮唑嘧啶酮精制的方法,將三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇進行加熱溶解，直至完成溶清，先將溶清后的液體升溫至80～90℃再攪拌1h后自然降溫至60℃，改用循環水降溫至30℃，將降好溫的物料抽濾至干，在80℃下烘干，取樣分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮產品，高分子醇涉及叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇等，三氮唑嘧啶酮粗品中主要雜質涉及三氮唑嘧啶、雙丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇比例1:2～3，三氮唑嘧啶酮精制的時候采用的高分子醇對三氮唑嘧啶酮有較高的溶解度，而對雙丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地達到分離效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外標含量達到99％，母液經二次提純可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮。

技術領域

本發明涉及農藥中間體合成技術領域，具體為一種三氮唑嘧啶酮精制的方法。

背景技術

目前，農藥的種類繁多，很多農藥使用廣泛，但有些對人的毒性很大；例如，百草枯是全球銷量第二大的滅生性除草劑，已在100多個國家登記注冊使用。在百草枯廣泛應用的同時，百草枯的毒性也是人類特別關注的問題。由于百草枯對人毒性極大，且無特效解救藥，口服中毒死亡率可達90％以上；因而，為了提高有關農藥在使用過程中的安全性，很多國家規定，此類農藥母藥必須含有催吐劑三氮唑嘧啶酮，減小誤食與毒害事件發生時的危害，因此，三氮唑嘧啶酮市場前景非常看好。

百草枯加工企業對三氮唑嘧啶酮的質量要求很高，要求其外標含量98％以上。因三氮唑嘧啶酮粗品中含有大量的副產物雙丙基三氮唑嘧啶酮，其與產品三氮唑嘧啶酮化學結構相似，理化性質接近，常規的精制方法很難一次達到98％以上的含量，需經多次重結晶才能達到要求，母液中帶走的三氮唑嘧啶酮很多，浪費厲害，因此，亟待一種改進的技術來解決現有技術中所存在的這一問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用的高分子醇對三氮唑嘧啶酮有較高的溶解度，而對雙丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地達到分離效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外標含量達到99％，母液經二次提純可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮的三氮唑嘧啶酮精制的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種三氮唑嘧啶酮精制的方法，所述

步驟一、將三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇進行加熱溶解，直至完成溶解澄清液；

步驟二、攪拌1h后自然降溫至60℃，再改用循環水降溫至30℃；

步驟三、將降好溫的物料抽濾至干，在80℃下烘干；

步驟四、取烘干的部分樣品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮產品。

優選的，所述根據步驟一

S1、高分子純包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，將叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例進行配比，將配比好的高分子醇混合液攪拌均勻；

S2、將高分子醇混合液先進行加熱，高分子醇混合液加熱至80-90℃，再將三氮唑嘧啶酮粗品倒入加熱后的高分子醇混合液中，邊加入三氮唑嘧啶酮粗品發熱的時候邊進行攪拌，三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇進行加熱至80～90℃時溶解，直至完成溶清，攪拌的時候始終向一個方向勻速攪拌。

優選的，所述根據步驟二

S1、先將完成溶清的液體升溫至80-90℃，勻速攪拌1h；

S2、攪拌1h后自然降溫至60℃，再改用循環水降溫至30℃。

優選的，所述根據步驟三

S1、將降好溫的物料抽濾至干后將物料在80℃下進行烘干，邊烘的時候采用攪拌器邊進行不停地攪拌。

優選的，所述三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、雙丙基三氮唑嘧啶酮。

優選的，所述所述三氮唑嘧啶酮粗品與高分子醇比例1:2-3。