[發明專利]一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法及其低溫和常溫儲氫應用

在審

• 申請號: 202210540454.2
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114939436A
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 李光琴;鐘貽成;向如男
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/16;C01B3/00;C07B35/02
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 范偉民

1.一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，將MOF樣品分散于正己烷中制備成正己烷溶液，將鈀金屬鹽溶于水后逐滴滴入上述正己烷溶液中，經攪拌形成固體沉淀后除去上清液，將固體沉淀干燥后再分散于水中，通過硼氫化鈉還原后經離心、洗滌和干燥得到Pd納米顆粒多孔復合材料，所述MOF樣品為合成過程中摻雜鈰金屬且加入酸的Ce-H-UiO-66或合成過程中摻雜鈰金屬但不加酸的Ce-UiO-66或合成過程中不摻雜鈰金屬但加入酸的H-UiO-66。

2.根據權利要求1所述的一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，合成過程中摻雜鈰金屬且加入酸的Ce-H-UiO-66的制備方法為：將1-1.5g四氯化鋯和0.6-1.0g對苯二甲酸溶于125-175mL N,N-二甲基甲酰胺中，再將0-1.86g水合氯化鈰溶于25-50mLN,N-二甲基甲酰胺中，當固體完全溶解后，將兩種溶液混合，再加入25-50mL N,N-二甲基甲酰胺和15-25mL酸溶液，攪拌后加熱至120-150℃持續攪拌12-24h，最后經離心、洗滌和干燥得到。

3.根據權利要求1所述的一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，合成過程中摻雜鈰金屬但不加酸的Ce-UiO-66的制備方法為：將1-1.5g四氯化鋯和0.6-1.0g對苯二甲酸溶于125-175mL N,N-二甲基甲酰胺中，再將0-1.86g水合氯化鈰溶于25-50mL N,N-二甲基甲酰胺中，當固體完全溶解后，將兩種溶液混合，再加入25-50mL N,N-二甲基甲酰胺，攪拌后加熱至120-150℃持續攪拌12-24h，最后經離心、洗滌和干燥得到。

4.根據權利要求1所述的一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，合成過程中不摻雜鈰金屬但加入酸的H-UiO-66的制備方法為：將1-1.5g四氯化鋯和0.6-1.0g對苯二甲酸溶于125-175mL N,N-二甲基甲酰胺中，當固體完全溶解后，再加入25-50mL N,N-二甲基甲酰胺和15-25mL酸溶液，攪拌后加熱至120-150℃持續攪拌12-24h，最后經離心、洗滌和干燥得到。

5.根據權利要求1所述的一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，所述鈀金屬鹽選自氯化鹽、醋酸鹽和硝酸鹽中的任意一種，所述酸為甲酸、乙酸、鹽酸中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鈉與鈀金屬鹽中鈀離子的摩爾比為1:1-10:1。

7.根據權利要求1所述的一種Pd納米顆粒多孔復合材料的制備方法，其特征在于，所述正己烷與水的體積比為10:1-100:1。

8.采用權利要求1-7任一項所述的制備方法制備得到的Pd納米顆粒多孔復合材料。

9.權利要求8所述的Pd納米顆粒多孔復合材料在低溫和/或常溫儲氫中的應用。

10.權利要求8所述的Pd納米顆粒多孔復合材料在催化加氫中的應用。