[發明專利]大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法

在審

• 申請號: 202210540174.1
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114737400A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 田琪;劉德銘;王艾德
• 申請（專利權）人: 淄博魯瑞精細化工有限公司
• 主分類號: D06M15/65
• 分類號: D06M15/65;C08G77/46;D06M101/06
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 蔡紹強

本發明屬于紡織助劑技術領域，具體的涉及一種大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，將端環氧硅油、聚醚胺和溶劑混合均勻后進行反應，制得預聚體，將叔胺和有機酸加入預聚體中，繼續反應，即得季胺改性嵌段有機硅；向反應器中加入季胺改性嵌段有機硅、脂肪醇聚氧乙烯醚和溶劑，攪拌均勻，加入去離子水，轉相乳化，然后加入有機酸調節pH后，即得大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑。本發明制備的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑處理后的織物手感風格為滑爽、輕微蠟感和高彈性，具有良好的白度和親水性，相比于傳統的氨基巨乳液，其穩定性大大改善。

技術領域

本發明屬于紡織助劑技術領域，具體的涉及一種大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法。

背景技術

有機硅乳液在各種紡織特性上具有突出的優勢，而粒徑的大小對織物整理的風格有顯著的影響。微乳含有短鏈或交聯的有機硅，會產生柔軟、蓬松的風格，而大粒徑的巨乳，附著在表面，提供滑爽、松彈的手感風格。

目前市場上的巨乳液以氨基硅油為主，白度低，親水性差，在儲存、運輸和使用過程中易出現分層、沾污等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，制備的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑處理后的織物手感風格為滑爽、輕微蠟感和高彈性，具有良好的白度和親水性，相比于傳統的氨基巨乳液，其穩定性大大改善。

本發明所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑制備方法，具體包括以下步驟：

(1)季胺改性嵌段有機硅的合成

將環氧硅油、聚醚胺和溶劑混合均勻，在60～80℃反應10～15h，制得預聚體，將叔胺和有機酸加入上述預聚體中，在70～100℃反應4～6h，即得季胺改性嵌段有機硅；

(2)大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備

向反應器中加入季胺改性嵌段有機硅、脂肪醇聚氧乙烯醚和溶劑，攪拌均勻，加入去離子水，轉相乳化，然后加入有機酸將pH調節至5.0-6.0，即得大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑。

其中：

端環氧硅油分子量為6000～13000，聚醚胺分子量為400～2000。

聚醚胺與端環氧硅油的物質的量比為0.3～0.9:1，叔胺與端環氧硅油的物質的量比為0.4～0.7:1。

步驟(1)所述的溶劑為異丙醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚或二丙二醇丁醚中的一種或幾種的組合，其用量占整個體系質量的20～50％。

步驟(1)所述的有機酸是乙酸、月桂酸或檸檬酸中的一種，用量與叔胺等摩爾比。

叔胺為N,N-二甲基十二烷基胺、十八烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺或N,N-二甲基正丁胺中的一種或多種。

季胺改性嵌段有機硅與脂肪醇聚氧乙烯醚的質量比為12.0-16.0:1；季胺改性嵌段有機硅與溶劑的質量比為11.0-19.0:1。

脂肪醇聚氧乙烯醚是C_12-14醇聚氧乙烯醚、C₁₃醇聚氧乙烯醚或C₁₀醇聚氧乙烯醚的一種或多種。

步驟(2)所述的溶劑是異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、丙三醇或2-甲基-2,4-戊二醇中的一種。

步驟(2)所述的有機酸是乙酸、月桂酸或檸檬酸中的一種，其用量占整個體系的0.3～2％。

步驟(2)中加入的去離子水占整個體系質量的50～80％。