[發明專利]大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法

在審

• 申請號: 202210540174.1
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114737400A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 田琪;劉德銘;王艾德
• 申請（專利權）人: 淄博魯瑞精細化工有限公司
• 主分類號: D06M15/65
• 分類號: D06M15/65;C08G77/46;D06M101/06
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 蔡紹強

1.一種大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)季胺改性嵌段有機硅的合成

將端環氧硅油、聚醚胺和溶劑混合均勻后進行反應，制得預聚體，將叔胺和有機酸加入預聚體中，繼續反應，即得季胺改性嵌段有機硅；

(2)大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備

向反應器中加入季胺改性嵌段有機硅、脂肪醇聚氧乙烯醚和溶劑，攪拌均勻，加入去離子水，轉相乳化，然后加入有機酸調節pH后，即得大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑。

2.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中制備預聚體的反應溫度為60～80℃，反應時間為10～15h；將叔胺和有機酸加入預聚體中在70～100℃反應4～6h。

3.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中端環氧硅油分子量為6000～13000，聚醚胺分子量為400～2000；聚醚胺與端環氧硅油的物質的量比為0.3～0.9:1，叔胺與端環氧硅油的物質的量比為0.4～0.7:1。

4.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑為異丙醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚或二丙二醇丁醚中的一種或多種的組合，其用量占整個體系質量的20～50％；步驟(1)中所述的有機酸為乙酸、月桂酸或檸檬酸中的一種，用量與叔胺等摩爾比。

5.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中叔胺為N,N-二甲基十二烷基胺、十八烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺或N,N-二甲基正丁胺中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中季胺改性嵌段有機硅與脂肪醇聚氧乙烯醚的質量比為12.0-16.0:1；季胺改性嵌段有機硅與溶劑的質量比為11.0-19.0:1。

7.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的脂肪醇聚氧乙烯醚是C_12-14醇聚氧乙烯醚、C₁₃醇聚氧乙烯醚或C₁₀醇聚氧乙烯醚的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的溶劑為異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、丙三醇或2-甲基-2,4-戊二醇中的一種。

9.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的有機酸為乙酸、月桂酸或檸檬酸中的一種，其用量占整個體系的0.3～2.0％，將溶液pH調節至5.0-6.0。

10.根據權利要求1所述的大粒徑巨乳季胺改性嵌段有機硅柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中加入的去離子水占整個體系質量的50～80％。