[發(fā)明專利]一種用于共價(jià)有機(jī)骨架材料的微流控合成裝置及合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210539723.3
• 申請(qǐng)日: 2022-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN114931912B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于超;陳京生;鄧娟;蔡越己;王慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C08G12/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 劉紅陽(yáng)

本發(fā)明公開了一種用于共價(jià)有機(jī)骨架材料的微流控合成裝置及合成方法，所述微流控合成裝置包括第一容器、第二容器、T型連接器、微流控基板、超聲裝置，且第一容器和第二容器通過T型連接器連通，T型連接器與微流控基板連通，微流控基板位于超聲裝置中，超聲裝置用于向微流控基板發(fā)射超聲波，微流控基板上刻有S型流道，用于在超聲波的激勵(lì)下使反應(yīng)液形成湍流。本發(fā)明的合成方法通過利用微尺度手段調(diào)控反應(yīng)條件、超聲形成局部熱點(diǎn)為反應(yīng)提供熱源、連續(xù)相微尺度合成，優(yōu)化了共價(jià)有機(jī)骨架的合成方法，從而降低了反應(yīng)條件、縮短了反應(yīng)時(shí)間、提高了材料的產(chǎn)量和產(chǎn)率。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)可控、連續(xù)性好、反應(yīng)溫度低、合成時(shí)間快、可實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及共價(jià)有機(jī)骨架材料合成領(lǐng)域，尤其涉及一種用于共價(jià)有機(jī)骨架材料的微流控合成裝置及合成方法。

背景技術(shù)

共價(jià)有機(jī)骨架材料(COFs)是通過共價(jià)鍵鏈接形成的具有周期性結(jié)構(gòu)的多孔骨架材料。它具備有序的微孔結(jié)構(gòu)和用于準(zhǔn)確識(shí)別和負(fù)載的催化活性位點(diǎn)。由于其良好的性能和特殊的共價(jià)結(jié)構(gòu)，使得在合成過程中可以通過在單體或者聚合物上引入官能團(tuán)來(lái)賦予共價(jià)有機(jī)骨架獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)。COFs在氣體吸附、催化、光電和傳感器件等都有著廣闊的應(yīng)用場(chǎng)景。COFs雖然具有高比表面積、重量小、穩(wěn)定性好等一般優(yōu)點(diǎn)，但是由于其可逆的鏈接方式，COFs的合成相較于其他2D材料相比比較困難。

目前合成共價(jià)有機(jī)骨架的方法有溶劑熱法、離子熱法、加熱回流法、室溫溶液法、微波輔助合成和固相合成等方法。溶劑熱法(Science,2005,310,1166-1170)是比較常用的一種合成共價(jià)有機(jī)框架材料的方法，截至目前大多數(shù)共價(jià)有機(jī)框架材料都是通過溶劑熱法合成得到的，該方法比較常用的反應(yīng)溫度為85℃至120℃，而且反應(yīng)時(shí)間從1天至9天不等，需要較高的反應(yīng)溫度和較長(zhǎng)的時(shí)間；離子熱法(Angew.Chem.Int.Ed,2008,47,3450-3453)目前為止僅被應(yīng)用于三嗪類共價(jià)有機(jī)框架材料的合成，且該方法反應(yīng)條件比較苛刻，例如：較高的反應(yīng)溫度影響了構(gòu)建單元的熱穩(wěn)定性；加熱回流法(Chem.Mater.2006,18,5296)制備所需條件同樣比溶劑熱法更苛刻，不僅需要較高的溫度和較長(zhǎng)的時(shí)間，還需營(yíng)造惰性氣體保護(hù)的氛圍，顯然不利于進(jìn)行大批量共價(jià)有機(jī)骨架材料的制備；室溫溶液法(Chem.Commun.2015,51,12254)雖然在室溫溶液中合成了共價(jià)有機(jī)框架材料TpBD，但是其方法的普適性較差，使用該方法合成的報(bào)道還很少。微波輔助合成法(Angew.Chem.Int.Ed.2004,43,6250)其反應(yīng)的時(shí)間縮短到了60分鐘，但其反應(yīng)溫度仍需要控制，微波設(shè)備較為貴重，超高的頻率難以控制溫度；固相合成法(Am.Chem.Soc.2013,135,5328)操作簡(jiǎn)單，無(wú)需溶液，可大量生產(chǎn)。由于其產(chǎn)率不高，產(chǎn)物性能較差等缺點(diǎn)，限制了其后續(xù)的發(fā)展。以上方法制備的成本都較高，并且COFs批量合成也存在巨大的困難，采用現(xiàn)有的合成工藝難以制備大批量的COFs。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)可控、連續(xù)性好、反應(yīng)溫度低、合成時(shí)間快、可實(shí)現(xiàn)批量化用于共價(jià)有機(jī)骨架材料的微流控合成裝置；本發(fā)明的另一目的是提供一種利用上述微流控合成裝置合成共價(jià)有機(jī)骨架材料的方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種用于共價(jià)有機(jī)骨架材料的微流控合成裝置，包括第一容器、第二容器、T型連接器、微流控基板、超聲裝置，第一容器用于存放第一反應(yīng)液，第二容器用于存放第二反應(yīng)液，且第一容器和第二容器通過T型連接器連通，T型連接器與微流控基板連通，微流控基板位于超聲裝置中，超聲裝置用于向微流控基板發(fā)射超聲波，微流控基板上刻有S型流道，用于在超聲波的激勵(lì)下使反應(yīng)液在S型流道的彎道處形成湍流。

進(jìn)一步地，還包括收集裝置，收集裝置與微流控基板連通，用于接收微流控基板內(nèi)合成的共價(jià)有機(jī)骨架材料。

進(jìn)一步地，還包括用于調(diào)控反應(yīng)液流速的第一流動(dòng)泵和第二流動(dòng)泵，第一流動(dòng)泵設(shè)在第一容器和T型連接器之間，第二流動(dòng)泵設(shè)在第二容器和T型連接器之間。

進(jìn)一步地，還包括用于反應(yīng)液流動(dòng)的管道，管道的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯或聚酰亞胺。