[發(fā)明專利]一種用于共價(jià)有機(jī)骨架材料的微流控合成裝置及合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210539723.3
• 申請(qǐng)日: 2022-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114931912B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于超;陳京生;鄧娟;蔡越己;王慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C08G12/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 劉紅陽(yáng)

1.一種利用微流控合成裝置合成共價(jià)有機(jī)骨架材料的方法，其特征在于，所述微流控合成裝置，包括第一容器（1）、第二容器（2）、T型連接器（5）、微流控基板（6）、超聲裝置（7），第一容器（1）用于存放第一反應(yīng)液，第二容器（2）用于存放第二反應(yīng)液，且第一容器（1）和第二容器（2）通過(guò)T型連接器（5）連通，T型連接器（5）與微流控基板（6）連通，微流控基板（6）位于超聲裝置（7）中，超聲裝置（7）用于向微流控基板（6）發(fā)射超聲波，微流控基板（6）上刻有S型流道，用于在超聲波的激勵(lì)下使反應(yīng)液在S型流道的彎道處形成湍流；還包括用于調(diào)控反應(yīng)液流速的第一流動(dòng)泵（3）和第二流動(dòng)泵（4），第一流動(dòng)泵（3）設(shè)在第一容器（1）和T型連接器（5）之間，第二流動(dòng)泵（4）設(shè)在第二容器（2）和T型連接器（5）之間，第一流動(dòng)泵和第二流動(dòng)泵用于調(diào)節(jié)控制兩個(gè)管道中溶液的流速驅(qū)動(dòng)兩個(gè)流道中的溶液，使進(jìn)入T型連接器的溶液為均勻的層流，形成的層流便于在反應(yīng)器內(nèi)的液面上進(jìn)行縮合反應(yīng)；

所述方法包括以下步驟：

（1）配置反應(yīng)液，稱取0.8mmol的2,3,6,7,10,11-六氨基三亞苯和0.2mmol的對(duì)苯醌分別溶于10ml的乙酸水溶液中，從而制備第一反應(yīng)液和第二反應(yīng)液；

（2）將配置的第一反應(yīng)液和第二反應(yīng)液分別轉(zhuǎn)移至第一容器和第二容器中，開(kāi)啟超聲裝置，調(diào)節(jié)超聲頻率；同時(shí)開(kāi)啟第一流動(dòng)泵和第二流動(dòng)泵，用來(lái)調(diào)節(jié)第一反應(yīng)液和第二反應(yīng)液的流速，使第一反應(yīng)液和第二反應(yīng)液分別在管道內(nèi)形成均勻?qū)恿鳎或?qū)動(dòng)第一反應(yīng)液和第二反應(yīng)液進(jìn)入T型連接器，經(jīng)T型連接器混合后向微流控基板流動(dòng)；在超聲的作用下，反應(yīng)液在微流控基板進(jìn)行共價(jià)有機(jī)骨架材料的合成；其中，合成過(guò)程中的反應(yīng)溫度為常溫，超聲的頻率為80-100kHz；反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微流控合成裝置合成共價(jià)有機(jī)骨架材料的方法，其特征在于，還包括收集裝置（8），收集裝置（8）與微流控基板（6）連通，用于接收微流控基板（6）內(nèi)合成的共價(jià)有機(jī)骨架材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微流控合成裝置合成共價(jià)有機(jī)骨架材料的方法，其特征在于，還包括用于反應(yīng)液流動(dòng)的管道，管道的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯或聚酰亞胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微流控合成裝置合成共價(jià)有機(jī)骨架材料的方法，其特征在于，微流控基板（6）的材質(zhì)為金屬、石墨、塑料、玻璃或碳化硅，S型流道間的間隔低于S型流道的內(nèi)徑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成共價(jià)有機(jī)骨架材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，反應(yīng)液流出的管道的內(nèi)徑為0.5-0.8mm，壁厚為0.2-0.3mm，管道內(nèi)反應(yīng)液的流速為20-100ul/min。