[發(fā)明專利]一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法和裝置

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210539633.4
• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114918424A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳海賢;曹佳培;王城;陳穆宸;裴春杰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江海鈦新材料科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B22F1/10;H01B13/00;H01B1/02;B01J19/18;B01J19/00;B01D3/14;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

本發(fā)明提供一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法和裝置，使用甲酸銀為前驅(qū)體制備納米銀漿，能大大提升反應(yīng)中的銀含量，從而提高反應(yīng)效率，解決了納米銀制備中銀含量低；制備的納米銀漿能在100～200℃的較低溫度下燒結(jié)，使銀漿的應(yīng)用范圍擴(kuò)大；反應(yīng)無需洗滌，省略洗滌過程，減少廢液排放；同時能回收低沸點(diǎn)烷基胺和稀釋溶劑，反應(yīng)高效、清潔、環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米銀的技術(shù)領(lǐng)域，主要是一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法和裝置。

背景技術(shù)

近年來，隨著電子設(shè)備技術(shù)的飛速發(fā)展，對于各類電子器件的設(shè)備提出了更高的要求。銀粉及其電子漿料是電子工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛和用量最大的一種貴金屬粉末，是生產(chǎn)各類電子器件的關(guān)鍵功能材料。其中銀粉在實(shí)際使用漿料中的分散尤為重要，特別是當(dāng)銀的粒度到達(dá)納米級別，其本身具有的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)及表面效應(yīng)，都會讓納米銀呈現(xiàn)更好、更高的對電子器件的適配性。

通常，納米銀的制備采用化學(xué)還原法，該方法是指在溶劑體系或水溶液中，將銀離子在分散劑包裹下，利用還原劑將其還原成具有分散劑包裹的納米銀單質(zhì)。但該方法會出現(xiàn)一個明顯的問題，采用有機(jī)高分子聚合物或有機(jī)物大分子作為分散劑，如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基磺酸鈉(CTAB)等，這些有機(jī)高分子聚合物或有機(jī)大分子的熔沸點(diǎn)較高，溶解度較差，在后續(xù)清洗步驟中較難完全出去，而一旦出現(xiàn)殘留，不僅直接影響了納米銀的成核過程，使得銀產(chǎn)品顆粒均一性差，還會讓納米銀的實(shí)際使用燒結(jié)中出現(xiàn)殘?zhí)紗栴}，降低銀產(chǎn)品電導(dǎo)率。

專利號CN20141005876.X，一種改性納米銀粉的制備方法中提出用硫醇、含巰基的硅烷偶聯(lián)劑、陽離子表面活性劑、緩蝕劑和稀釋溶劑為原料，對納米銀粉進(jìn)行表面改性的方法，從而讓銀粉不易團(tuán)聚，可以與其它材料復(fù)合相溶，拓寬應(yīng)用領(lǐng)域。但該方法雖然簡單易行無污染，但是生產(chǎn)與后處理兩者分離，無法做到直接制備得到分散均一的納米銀產(chǎn)品，同時所需添加的原材料也種類頗多，不適合大規(guī)模實(shí)際生產(chǎn)。

專利CNCN201510614853.9，一種低溫納米銀漿及制備工藝公開了一種制備方法，1)制備空白反相微乳液、做擬三元相圖；2)制備含納米銀顆粒的反相微乳液；3)離心分離：向含納米銀顆粒的反相微乳液進(jìn)行2-4次離心分離，分離出油相有機(jī)物和水相溶液，得到由復(fù)配表面活性劑吸附的納米銀顆粒；4)將步驟3)中得到的復(fù)配表面活性劑吸附的納米銀顆粒與有機(jī)載體混合，調(diào)節(jié)粘度，制得低溫納米銀漿。這個方法雖然對納米銀的顆粒大小可控，但是其大量的表面活性劑和復(fù)雜的后處理，對生產(chǎn)設(shè)備要求高，需要分離的雜質(zhì)種類也高于三種。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法和裝置，具體是一種甲酸銀與烷基胺混合物、稀釋溶劑絡(luò)合，在加熱后中自分解大量制備納米銀漿，能夠在100～200℃的較低溫度下燒結(jié)，同時能有效回收反應(yīng)低沸點(diǎn)烷基胺、稀釋溶劑的制備方法和裝置。

本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的。一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，包括如下步驟：

(1)將硝酸銀與甲酸鹽在一定溫度下制得甲酸銀，經(jīng)過離心真空干燥得到無水甲酸銀；

(2)將烷基胺和稀釋溶劑加入無水甲酸銀，在一定溫度下進(jìn)行攪拌絡(luò)合反應(yīng)，得到絡(luò)合物；

(3)將上述絡(luò)合物，在一定溫度下進(jìn)行加熱、攪拌使其分解，然后在分餾塔中進(jìn)一步真空加熱，使得稀釋溶劑、低沸點(diǎn)烷基胺、水揮發(fā)并回收和處理，最后得到粒徑為5～50nm納米銀混合物；

(4)將上述納米銀混合物中加入銀漿助劑，制得納米銀漿，該銀漿能在100～200℃下進(jìn)行燒結(jié)。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中甲酸鹽是甲酸鉀、甲酸鈉、甲酸鈣等含有甲酸根的化合物中的一種或幾種混合物。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中反應(yīng)溫度和真空干燥溫度為-5～50℃。