[發(fā)明專利]一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法和裝置

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• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114918424A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設計）人: 陳海賢;曹佳培;王城;陳穆宸;裴春杰
• 申請（專利權）人: 浙江海鈦新材料科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B22F1/10;H01B13/00;H01B1/02;B01J19/18;B01J19/00;B01D3/14;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

1.一種甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、將硝酸銀與甲酸鹽在一定溫度下制得甲酸銀，經(jīng)過離心真空干燥得到無水甲酸銀；

(2)、將烷基胺混合物和稀釋溶劑加入無水甲酸銀，在一定溫度下進行攪拌絡合反應，得到絡合物；

(3)、將上述絡合物，在一定溫度下進行加熱、攪拌使其分解，然后在分餾塔中進一步真空加熱，使得稀釋溶劑、低沸點烷基胺、水揮發(fā)并回收和處理，最后得到含有粒徑5～50nm銀的納米銀混合物；

(4)、將上述納米銀混合物中加入銀漿助劑，制得納米銀漿，該銀漿能在100～200℃下進行燒結。

2.根據(jù)權利要求1所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，甲酸鹽是含有甲酸根的化合物中的一種或幾種混合物，包括甲酸鉀、甲酸鈉和甲酸鈣。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應溫度和真空干燥溫度為-5～50℃，無水甲酸銀的水含量小于1％。

4.根據(jù)權利要求1所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，烷基胺混合物是碳數(shù)量低于18個的烷基胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基磺酸鈉中的兩種及以上混合物，碳數(shù)量低于18個的烷基胺包括乙二胺、正丙胺、二正丙胺、環(huán)丙胺、正丁胺、叔丁胺、正己胺、異己胺、正辛胺、環(huán)辛胺、異辛胺、十二胺、十四胺、正十六胺、油胺，其中沸點小于等于100℃的為低沸點烷基胺，其余為高沸點烷基胺，烷基胺混合物至少包括一種低沸點烷基胺和一種高沸點烷基胺。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，稀釋溶劑是烷烴類、烯烴類、醛類、酯類、芳香烴類、鹵代烴類中的一種或幾種混合物。

6.根據(jù)權利要求1所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，絡合溫度為-5～50℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，加熱溫度和真空加熱溫度為50～100℃，納米銀混合物中納米銀含量為50％～95％。

8.根據(jù)權利要求1所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，銀漿助劑為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、纖維素、硝化纖維素、烷基醇類、烷烴、羥醛類、有機硅類和氟類化合物、酯類、酮類、玻璃粉中的一種或幾種混合物，銀漿中納米銀含量為40％～90％。

9.一種采用如權利要求1所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的方法的裝置，其特征在于：包括離心干燥器(3)、加熱攪拌器和分餾塔(10)，離心干燥器(3)上設有進口A(1)和進口B(2)，其中進口A(1)用于輸入硝酸銀，進口B(2)用于輸入甲酸鹽；離心干燥器(3)的出口通過管道連接加熱攪拌器的進口C(4)，加熱攪拌器的出口A(11)連接分餾塔(10)，分餾塔(10)上設置有出口B(12)、出口C(13)、出口D(14)和出口E(15)，其中出口B(12)用于輸出低沸點烷基胺，出口C(13)用于輸出稀釋溶劑，出口D(14)用于輸出納米銀混合物，出口E(15)用于輸出水蒸氣；出口B(12)和出口C(13)通過循環(huán)管線與加熱攪拌器的進口C(4)相連通。

10.根據(jù)權利要求9所述的甲酸銀高效制備低溫納米銀漿的裝置，其特征在于：所述的加熱攪拌器包括殼體(9)，殼體(9)內(nèi)設置有反應腔(8)和加熱器(6)，殼體(9)頂部設有攪拌電機(7)，攪拌電機(7)連接攪拌槳(5)并延伸至反應腔(8)的底部位置，加熱器(6)設置在反應腔(8)的下方；反應腔(8)上方設有進口C(4)，反應腔(8)靠近底部的側面設有出口A(11)。