[發(fā)明專利]一種檢測(cè)三光氣的熒光探針及其合成方法、試紙及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210538117.X
• 申請(qǐng)日: 2022-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115010732A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周進(jìn);褚浩;楊麗;韓瑋娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊醫(yī)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07F5/02
• 分類號(hào): C07F5/02;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京眾允專利代理有限公司 11803
• 代理人: 張爭(zhēng)艷

1.一種檢測(cè)三光氣熒光探針，其特征在于，該熒光探針為3',6'-雙(二乙基氨基)-2-{[(E)-[4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊-2-基)苯基]甲亞基]氨基}-2,3-二氫螺[異吲哚-1,9'-呫噸]-3-酮，其結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示：

2.一種如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三光氣熒光探針的合成方法，其特征在于：包含以下步驟：

1)將羅丹明B、水合肼和卡特縮合劑混勻進(jìn)行反應(yīng)，得到羅丹明中間體化合物a；

2)在催化劑存在的條件下，將中間體化合物a和4-甲酰基苯硼酸頻哪醇酯混勻進(jìn)行反應(yīng)，得到式Ⅰ所示化合物。

3.如權(quán)利要求2所述的一種檢測(cè)三光氣的熒光探針的合成方法，其特征在于：步驟1)中所述羅丹明B、水合肼和卡特縮合劑的投料摩爾比為1：1～10：1～5，所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10℃～50℃，反應(yīng)時(shí)間為2～6小時(shí)，所述反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，所述有機(jī)溶劑選自無(wú)水乙醇和二氯甲烷中的一種或兩種。

4.如權(quán)利要求2所述的一種檢測(cè)三光氣熒光探針的合成方法，其特征在于：步驟2)中所述催化劑選擇三氟乙酸，所述中間體化合物a、4-甲酰基苯硼酸頻哪醇酯的投料摩爾比為1：0.5～5，反應(yīng)溫度為10℃～60℃，反應(yīng)時(shí)間為8～16小時(shí)，反應(yīng)時(shí)避光，所述反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，所述有機(jī)溶劑選擇為甲醇。

5.如權(quán)利要求4所述的一種檢測(cè)三光氣熒光探針的合成方法，其特征在于：所述中間體化合物a、4-甲酰基苯硼酸頻哪醇酯的投料摩爾比為1:1。

6.一種檢測(cè)三光氣的試紙，其特征在于：其包括試劑儲(chǔ)備液1和試劑儲(chǔ)備液2；所述試劑儲(chǔ)備液1為三光氣的有機(jī)溶劑，所述試劑儲(chǔ)備液2包含式Ⅰ所示熒光探針化合物。

7.如權(quán)利要求6所述的一種檢測(cè)三光氣的試紙，其特征在于：試劑儲(chǔ)備液1和所述試劑儲(chǔ)備液2的體積比為1mL：10μL，

試劑儲(chǔ)備液1中，所述三光氣有機(jī)溶劑為分析純，所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷和乙腈中的至少一種，三光氣的濃度為500μg/mL；

所述試劑儲(chǔ)備液2中，所述熒光探針的濃度為0.5～2mM，溶劑為二氯甲烷、或甲醇、或二甲基亞砜，助劑為聚環(huán)氧乙烷。

8.如權(quán)利要求6或7中任一項(xiàng)所述的一種檢測(cè)三光氣的試紙的制備方法，其特征在于：將試劑儲(chǔ)備液2中熒光探針化合物與聚環(huán)氧乙烷溶解在二氯甲烷中，并通過(guò)攪拌和超聲波處理使聚環(huán)氧乙烷徹底溶解，與熒光探針混合均勻，將濾紙片放入上述混合溶液中充分浸潤(rùn)，取出放置于干凈通風(fēng)處晾干，得到用于檢測(cè)三光氣的熒光探針試紙。

9.如權(quán)利要求6或7中任一項(xiàng)所述的一種檢測(cè)三光氣的試紙的應(yīng)用，其特征在于：取一張?jiān)嚰垼瑢⒋龣z測(cè)物用試劑儲(chǔ)備液1中二氯甲烷或乙腈稀釋或溶解，在紫外燈下將前述含待檢測(cè)物溶液滴加到熒光探針試紙上觀察對(duì)比，此時(shí)，三光氣含量越高，熒光強(qiáng)度越強(qiáng)。