[發明專利]一種高導熱石墨烯復合導熱脂的制備方法

有效

• 申請號: 202210533917.2
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114854200B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 蔡金明;黃淑菁;葉玉丹;王杰
• 申請（專利權）人: 廣東墨睿科技有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K3/04;C08K3/08;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/28;C08K3/38;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 東莞科強知識產權代理事務所(普通合伙) 44450
• 代理人: 李林學

本發明提供了一種高導熱石墨烯復合導熱脂的制備方法，包括以下步驟，制備片層少于10層且層間均布有納米銅顆粒的石墨烯納米銅復合材料；將所述石墨烯納米銅復合材料、導熱填料、硅油混合并且分散和攪拌均勻后，去除所述溶劑，獲得石墨烯復合導熱脂。與常規的石墨烯包覆金屬或非金屬材料相比，本發明中含銅顆粒的石墨烯導熱材料中的銅顆粒粒徑為納米級別，可通過控制溫度和氣流量來調節粒徑的大小；粒徑分布均勻，不團聚，因此銅顆粒與石墨烯片層的熱阻更小。從而含銅顆粒的石墨烯導熱材料有效提高導熱脂的導熱性能。

技術領域

本發明涉及熱界面材料領域，特別涉及一種高導熱性能的導熱脂的制備方法。

背景技術

隨著電子電路和通信技術的發展，電子器件、高性能芯片不斷向小型化、輕量化、高效化方向發展。器件的體積越來越小，導熱散熱不良產生的高溫不僅導致設備運行不穩，甚至使某些部件燒毀。因此，散熱已成為電子元器件技術進步的關鍵。然而，熱源和散熱器之間并不是完全緊密地接觸，兩者之間存在著極細微的間隙，易被空氣填充；而空氣的導熱系數僅為0.023W/m·K，是熱的不良導體，會嚴重阻礙熱量傳導，最終影響散熱效果。使用導熱界面材料，可以很好地填充這些空隙。其中導熱脂產品是呈膏狀的高效導熱界面材料，能夠充分潤濕接觸表面，從而在發熱裝置和散熱器之間形成一個非常低的熱阻接口，散熱效率比其它類熱界面要優越很多。

一般來說，導熱脂產品由基礎硅油和導熱填料組成。市場上應用較多為鋁、鋅、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅、碳化硅等導熱填料，熱導系數分別為247、116、40、320、30、270?W/（m·K），室溫下采用以上填料填充導熱脂產品的熱導系數僅能達到1-3?W/（m·K）時，而且要求填料填充體積較大。研究表明，導熱填料采用相同的體積分數或質量分數填充導熱脂產品，其熱導率越高，復合材料的導熱性能則更優異。因此選用熱導系數較高的填料可制備較高熱導率的復合材料，且降低填充率達到同樣的導熱效果。

石墨烯作為一種新型導熱填料，實驗表明單層石墨烯的熱導率可高達5300W/（m·K），具有超高的載流子遷移率、優異的熱導率、高比表面積和高柔韌性等優點，因此采用石墨烯填充到導熱脂產品中，可以制備出高導熱性的石墨烯基導熱材料，導熱性能遠遠優于采用其他傳統填料所制備的界面導熱材料。近年來，石墨烯作為一種理想的導熱填料，成為了研究的熱點方向。為了增強導熱脂中石墨烯和金屬填料或金屬氧化物填料的協同導熱作用，多采用石墨烯包覆其他填料混合物的方法，減少石墨烯和其他填料之間的熱阻。石墨烯包覆粉體大多發生在溶液中，由于時間、溫度和濃度對包覆效果影響甚大，這種方法往往會造成其他填料團聚在石墨烯周圍，而難以達成理想的包覆效果，因而即使添加了石墨烯的導熱脂產品導熱性能并不會有大的提升。

基于上述技術的不足，本發明提供一種高導熱石墨烯復合導熱脂及其制備方法，該導熱脂產品使用了一種含銅顆粒的石墨烯導熱材料，從原材料上解決了石墨烯和金屬填料的協同作用，可以有提高導熱脂產品的導熱性能。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高導熱石墨烯復合導熱脂的制備方法，主要步驟包括：

（1）制備石墨烯納米銅復合材料，往置于保護氣氛下的高溫銅液中通入烴類氣體與氫氣和氮氣組成的混合氣體，控制銅液溫度為1200-1450℃，烴類氣體與氫氣和氮氣組成的混合氣體的氣流量比例為烴類氣體：氫氣：氮氣=400-1000：200-1000：10000-20000sccm，烴類氣體在氣泡表面裂解生成石墨烯，收集所得片層間均布有納米銅顆粒的石墨烯納米銅復合材料，所述石墨烯納米銅復合材料呈現類似“三明治”式結構，銅顆粒夾雜在石墨烯片層中。通過銅液溫度、混合氣體比例和通入量，控制所述銅顆粒的粒徑為100nm-1μm，且石墨烯片層少于10層。