[發(fā)明專利]一種全蝎藥材及其配方顆粒UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210533619.3
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114894934B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧楊欣;陳盛君;李松;祝倩倩;王協(xié)和;張鈺萍;鄭譚
• 申請（專利權(quán)）人: 江陰天江藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 陸濤

1.一種全蝎藥材及其配方顆粒UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于：包括下述步驟：

1)取全蝎藥材或其配方顆粒中一種，處理后加入溶劑進(jìn)行提取制成供試品溶液；取全蝎藥材粉末0.5g或者取全蝎配方顆粒0.3g研細(xì)，精密稱定后置具塞容器中，加入10％甲醇水溶液25ml，密塞，稱定重量后超聲處理30min，超聲功率為250W，超聲頻率為40kHz，取出放冷后再稱定重量，用10％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得全蝎藥材或配方顆粒樣品溶液；

2)取酪氨酸、色氨酸，加入溶劑制成對照品溶液；對照品溶液中酪氨酸濃度10μg/ml～50μg/ml；色氨酸濃度10μg/ml～20μg/ml；

3)取全蝎對照藥材，加入溶劑進(jìn)行提取制成對照藥材溶液；取全蝎對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加10％甲醇10ml，加熱或超聲處理30min，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得對照藥材溶液；

4)將供試品溶液、對照品溶液與對照藥材溶液分別注入液相色譜儀，根據(jù)創(chuàng)建的色譜條件，獲得特征圖譜；液相色譜儀采用超高效液相色譜儀，色譜柱采用WatersHSS?T3的100mm×2.1mm?1.8μm型號的色譜柱；乙腈為流動相A，0.2％磷酸水溶液為流動相B進(jìn)行梯度洗脫；色譜條件中流速0.3ml/min、柱溫30℃、檢測波長205nm、進(jìn)樣量2μl；

梯度洗脫為：0～3min，流動相A的體積分?jǐn)?shù)為0％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)為100％；3min～8min，流動相A的體積分?jǐn)?shù)變化為0→5％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)變化為100％→95％；8min～22min，流動相A的體積分?jǐn)?shù)變化為5％→15％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)變化為95％→85％；22min～23min，流動相A的體積分?jǐn)?shù)為15％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)為85％；

5)通過建立的UPLC特征圖譜來檢測全蝎藥材及其配方顆粒的質(zhì)量。

2.權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法在全蝎藥材或其配方顆粒的質(zhì)量檢測上的應(yīng)用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于：包括下述步驟：

1)制備20批全蝎藥材供試品溶液與3批全蝎配方顆粒供試品溶液；

2)按照上述構(gòu)建方法對供試品溶液分別進(jìn)行檢測，得到全蝎藥材20個UPLC特征圖譜與全蝎配方顆粒3個UPLC特征圖譜；

3)將得到的UPLC特征圖譜導(dǎo)入國家藥典委員會頒布的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”來建立全蝎藥材及其配方顆粒的對照圖譜；

4)當(dāng)全蝎藥材或其配方顆粒特征圖譜中含有所建對照圖譜中相對應(yīng)的6個特征峰，則判定該全蝎藥材或其配方顆粒在特征圖譜這一質(zhì)量檢測項(xiàng)目上合格。