[發明專利]一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體的方法

在審

• 申請號: 202210525878.1
• 申請日: 2022-05-16
• 公開（公告）號: CN115057805A
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 宋軍偉;王婕;張弈宇
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體，其特征在于，所述高全反式異構體穩定性角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0-50ppm，總氯含量為0-75ppm；優選地，角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0-20ppm，總氯含量為0-30ppm。

2.一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體的方法，包括以下步驟：

(1)β-胡蘿卜素在催化劑和氧化劑的作用下發生氧化反應；

(2)反應結束后，淬滅、水洗、吸附、脫溶劑，得到角黃素粗品；

(3)角黃素粗品在異構溶劑的作用下，發生異構反應；

(4)經離心、洗滌、干燥操作，得到角黃素晶體。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中氧化劑選自氯酸鉀、氯酸鈉、亞氯酸鈉、亞氯酸鉀、次氯酸鈉、次氯酸鉀中的至少任一種；和/或，所述步驟(1)中催化劑選自碘化鈉、碘化鉀中的至少任一種。

4.如權利要求2-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)具體為：將催化劑、氧化劑溶解于水，加入β-胡蘿卜素與有機溶劑的混合液中，β-胡蘿卜素在催化劑和氧化劑的作用下發生氧化反應；優選地，所述有機溶劑選自氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸正丙酯、甲醇、乙醇中的至少任一種。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述β-胡蘿卜素、催化劑、氧化劑、水、有機溶劑的質量比為1:0.02-0.2:0.5-2:10-50:10-100，優選1:0.1-0.15:1-1.5:20-40:20-60。

6.如權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中氧化反應的反應溫度為-10～30℃，優選為-5～20℃；反應壓力為0.1MPaA-0.5MPaA，優選為0.1MPaA-0.2MPaA；反應時間為6-30h，優選為8-24h。

7.如權利要求2-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬滅步驟的淬滅劑選自硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀中的至少任一種；淬滅劑質量為催化劑質量的1.5-5倍，優選2-4倍；和/或，所述步驟(2)中水洗所用去離子水質量為反應用水質量的0.5-2倍，優選1-1.5倍；水洗時間為0.5-3h，優選1-2h。

8.如權利要求2-7中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中吸附操作所使用的吸附劑為活性氧化鋁、硅藻土、硅膠、活性炭、吸附樹脂中的至少任一種；和/或，吸附劑質量為氧化劑用量的5-20倍，優選為10-15倍。

9.如權利要求2-8中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中異構溶劑選自乙醇、丙酮、乙酸正丙酯、正庚烷、甲苯、甲醇中的至少任一種。

10.如權利要求2-9中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中角黃素粗品、異構溶劑的質量比為1:10-100，優選為1:20-40；和/或，步驟(3)中異構反應的反應溫度為50-120℃，優選為70-110℃；反應壓力為0.1MPaA-1MPaA，優選為0.1MPaA-0.5MPaA；反應時間為6-30h，優選10-15h。