[發明專利]一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體的方法

在審

• 申請號: 202210525878.1
• 申請日: 2022-05-16
• 公開（公告）號: CN115057805A
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 宋軍偉;王婕;張弈宇
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種制備高全反式異構體穩定性角黃素晶體高全反式異構體穩定性角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0?50ppm，總氯含量為0?75ppm；優選地，角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0?20ppm，總氯含量為0?30ppm。該角黃素晶體制備斑蝥黃粉劑，全反式異構體比例可達到90%?95%。

技術領域

本發明屬于營養化學品領域，具體涉及一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體的方法。

背景技術

角黃素，是一種重要的類胡蘿卜素，也是一種極具潛力抗氧化劑的天然色素，具有淬滅活性氧和清除自由基的能力，其淬滅活性氧和清除自由基的能力僅次于蝦青素，是β-胡蘿卜素的近兩倍，是維生素E的五十倍，又稱為超級維生素E，可用于禽類的皮膚著色和蛋黃著色，也可應用于化妝品和醫療領域。

CN111825588以β-胡蘿卜素為原料，以金屬鈣鹽為催化劑，過氧化物為氧化劑來制備角黃素。CN101633633制備斑蝥黃的方法是在催化劑存在下用氯酸鹽或溴酸鹽來氧化β-胡蘿卜素。CN1417207發明的方法是用亞硫酸、亞硫酸氫鹽或酸式亞硫酸鹽和溴酸鹽相結合產生的次溴酸作氧化劑。

上述制備角黃素的方法都不可避免地引入氯酸鹽、溴酸鹽等無機鹽，這些無機鹽無法充分去除，這就導致了所得到的角黃素晶體中會含有較高含量的無機鹽，這就會導致在制劑化過程中全反式異構體大量轉換為順式異構體，從而使斑螯黃品質下降。因此，有效控制角黃素晶體中的無機鹽含量就變得尤為關鍵。

發明內容

本發明發現角黃素晶體中無機鹽含量較高，會導致在制劑化過程中全反式異構體大量轉換為順式異構體，從而使斑螯黃品質下降。因此，我們需采用有效手段嚴格控制角黃素晶體中無機鹽含量，從而達到制備高全反式異構體穩定性角黃素晶體的目的。

為實現以上發明目的，本發明的技術方案如下：

一方面，本發明提供一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體，所述高全反式異構體穩定性角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0-50ppm，總氯含量為0-75ppm；優選地，角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0-20ppm，總氯含量為0-30ppm。

另一方面，本發明提供一種高全反式異構體穩定性角黃素晶體的方法，包括以下步驟：

(1)β-胡蘿卜素在催化劑和氧化劑的作用下發生氧化反應；

(2)反應結束后，淬滅、水洗、吸附、脫溶劑，得到角黃素粗品；

(3)角黃素粗品在異構溶劑的作用下，發生異構反應；

(4)經離心、洗滌、干燥操作，得到角黃素晶體。

其中，所述步驟(4)中所得到角黃素晶體中鈉與鉀離子總含量為0-50ppm，總氯含量為0-75ppm；優選地，角黃素晶體中鈉離子含量為0-20ppm，總氯含量為0-30ppm。

優選地，所述步驟(1)中氧化劑選自氯酸鉀、氯酸鈉、亞氯酸鈉、亞氯酸鉀、次氯酸鈉、次氯酸鉀中的至少任一種。

優選地，所述步驟(1)中催化劑選自碘化鈉、碘化鉀中的至少任一種。

優選地，所述步驟(1)中催化劑、氧化劑溶解于水，加入β-胡蘿卜素與有機溶劑的混合液中，β-胡蘿卜素在催化劑和氧化劑的作用下發生氧化反應；優選地，所述有機溶劑選自氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸正丙酯、甲醇、乙醇中的至少任一種。

優選地，β-胡蘿卜素、催化劑、氧化劑、水、有機溶劑的質量比為1:0.02-0.2:0.5-2:10-50:10-100，優選1:0.1-0.15:1-1.5:20-40:20-60。