[發明專利]一種利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法

在審

• 申請號: 202210525048.9
• 申請日: 2022-05-14
• 公開（公告）號: CN114740126A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 萬帥;于建春;劉前進;席高磊;李世杰;杜佳;李耀光;王清福
• 申請（專利權）人: 河南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 隋勤

1.一種利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)對照樣品和供試樣品的制備：

內標溶液的制備：稱取水楊酸乙酯標準品，甲醇溶解定容，配制成標準儲備液；吸取標準儲備液，甲醇定容，配制中間標準溶液；按照濃度稀釋，配制成系列濃度的標準溶液；

對照樣品：取待測加熱卷煙煙支，剝開濾嘴，收集爆珠于三角瓶中，壓破；向三角瓶中加入內標溶液，萃取，上清液過濾后，作為對照樣品溶液；

供試樣品：取加熱卷煙煙支插入加熱卷煙煙具后進行抽吸，用劍橋濾片捕集加熱卷煙煙氣總粒相物，使用甲醇溶液萃取劍橋濾片；同時使用50％的甲醇溶液低溫條件下捕集加熱卷煙煙氣總氣相物；再將收集到的兩種萃取液混合，濃縮后加入內標溶液，萃取，上清液過濾后，作為供試樣品溶液；

步驟(2)HPLC-MS色譜檢測：

色譜檢測條件為：

流動相：甲醇(A)，0.2％甲酸水溶液(B)；

梯度洗脫程序：0-10min，A相10％；10-30min，A相20％；30-40min，A相20％；40-60min，A相100％；

柱溫：30℃；

流速：1mL/min；

波長：270nm；

質譜全掃描分析條件：在負離子模式下，離子源為ESI，檢測的質量范圍為100-2000m/z，毛細管電壓為3KV，干燥氣溫度為350℃，離子源溫度為150℃，脫溶劑的氣體為N2；

將步驟(1)中的各樣品分別進行HPLC-MS分析，得到對應色圖譜；將色譜圖結合紅外光譜圖，確定關鍵香味物質的對應關系，再通過內標法計算加熱卷煙加熱前后爆珠蘋果香精的關鍵性成分含量變化并建立相似性模型，從而實現測定加熱卷煙產品品質。

2.根據權利要求1所述的利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法，其特征在于，所述內標溶液的制備具體為：稱取1.0mg水楊酸乙酯標準品于10.0mL容量瓶內，用甲醇定容，配制成質量濃度100μg/mL標準儲備液，用移液槍準確吸取1mL標準儲備液到10mL容量瓶內，用甲醇定容，配制成10μg/mL中間標準溶液；按照一定的濃度稀釋，配制成不同濃度的標準溶液。

3.根據權利要求2所述的利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法，其特征在于，將不同濃度的標準溶液進行上機測試，根據測定結果繪制內標溶液的標準曲線。

4.根據權利要求1所述的利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法，其特征在于，所述對照樣品制備具體為：

隨機取待測蘋果味爆珠加熱卷煙煙支20支，剝開濾嘴，收集20顆爆珠于三角瓶中，壓破；向三角瓶中加入20mL 200μg/mL的水楊酸乙酯的乙醇溶液，超聲萃取15min，取上清液，用0.45μm的有機相濾膜過濾后，待用。

5.根據權利要求1所述的利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法，其特征在于，所述供試樣品制備具體為：

以蘋果味爆珠加熱卷煙煙支為對象，隨機取20支加熱卷煙煙支插入加熱卷煙煙具后，使用單通道吸煙機深度抽吸模式進行抽吸，捕集12口加熱卷煙煙氣，用劍橋濾片捕集加熱卷煙煙氣總粒相物，使用甲醇溶液萃取劍橋濾片；同時使用50％的甲醇溶液低溫條件下捕集加熱卷煙煙氣總氣相物；再將收集到的兩種萃取液混合，濃縮后加入20mL200μg/mL的水楊酸乙酯的乙醇溶液，超聲萃取15min，取上清液，用0.45μm的有機相濾膜過濾后，待用。

6.根據權利要求5所述的利用HPLC-IR-MS測定含爆珠加熱卷煙產品品質的方法，其特征在于，吸煙機抽吸模式為：抽吸容量55mL，抽吸間隔30s，抽吸持續時間2s，濾嘴通風孔自然封閉。