[發明專利]一種固體基質中的長鏈氯化石蠟快速提取、凈化和分析方法

在審

• 申請號: 202210524088.1
• 申請日: 2022-05-13
• 公開（公告）號: CN115047096A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 吳楊;高淑濤;田博旸;崔君濤;王華;梁醫;曾祥英;于志強
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/72
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

1.一種固體基質中的長鏈氯化石蠟快速提取、凈化和分析方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：將固體基質與水渦旋混合，加入氘代標記的六溴環十二烷，加入提取溶劑和NaCl、Mg₂SO₄，然后渦旋后離心收集上清液并轉移到含Mg₂SO₄、C18EC、PSA、GCB的分散固相凈化管渦旋離心，取上清液濃縮采用二維超高效液相串聯軌道阱高分辨質譜進行分析；色譜條件：色譜柱為Poreshell 120Hilic親水性色譜柱和Hypersil Gold C18反相柱，兩根色譜柱為動態連接，兩根色譜柱串聯后柱壓不超過400bar；柱溫箱溫度為35-45℃；泵1和泵2均使用水(A)、甲醇(B)和乙腈(C)作為流動相，其中泵1的梯度淋洗過程如下：0-5.2min，25-35％B，35-45％C；5.5-10min，40-45％C；11-19.2min，30-35％B，60-65％C；20-26min，25-35％B，35-45％C；流速在4.5-20min為0.35-45mL/min，其余時間為0；泵2的梯度淋洗過程如下：0min，30-35％B，60-65％C；3-5.5min，25-35％B，35-45％C；9.0-16.5min，55-65％B、35-45％C；17-26min，30-35％B、60-65％C；流速為0.35-0.45mL/min；

質譜條件：質譜為線性離子阱高場軌道阱回旋共振質譜儀；離子源模式為負離子電噴霧；檢測模式為全掃模式，掃描范圍為m/z 400-1500，檢測器為Orbitrap，質譜分辨率為120000，離子傳輸管溫度在150-225℃，蒸發器溫度范圍可在275-325℃；噴霧電壓范圍3500-4300V，射頻透鏡電壓范圍在45-60V，輔助氣體流速范圍在3-10AU，鞘氣流速范圍在20-30AU，自動增益控制設定值為2.0×10⁵。

2.根據權利要求1所述的固體基質中的長鏈氯化石蠟快速提取、凈化和分析方法，其特征在于，所述動態連接具體為：在0-5min內，Poreshell 120Hilic親水性色譜柱和HypersilGold C18反相柱串聯，采用泵2進行梯度洗脫；在5-19min時，Poreshell 120Hilic親水性色譜柱和Hypersil Gold C18反相柱分離，采用泵1將極性基質從Poreshell 120Hilic親水性色譜柱中移除，同時采用泵2將LCCPs從Hypersil Gold C18反相柱中洗脫下來進行儀器分析，且質譜只在10-17min內對樣品進行采集分析，5-10min和17-19min內洗脫下來的樣品均進入廢液瓶；在19-26min時，Poreshell 120Hilic親水性色譜柱和Hypersil Gold C18反相柱串聯，采用泵2進行梯度洗脫如此重復。