[發(fā)明專利]一種固體基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈氯化石蠟快速提取、凈化和分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210524088.1
• 申請(qǐng)日: 2022-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN115047096A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳楊;高淑濤;田博旸;崔君濤;王華;梁醫(yī);曾祥英;于志強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/72
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發(fā)明公開了一種固體基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈氯化石蠟快速提取、凈化和分析方法，將固體基質(zhì)與水渦旋混合，加入氘代標(biāo)記的六溴環(huán)十二烷，加入提取溶劑和NaCl、Mg₂SO₄，然后渦旋后離心收集上清液并轉(zhuǎn)移到含Mg₂SO₄、C18EC、PSA、GCB的分散固相凈化管渦旋離心，取上清液濃縮采用二維超高效液相串聯(lián)軌道阱高分辨質(zhì)譜進(jìn)行分析，耗時(shí)短，可在半小時(shí)內(nèi)完成沉積物中的LCCPs的提取和凈化，同時(shí)減少了溶劑的消耗和廢液產(chǎn)生，解決了現(xiàn)有技術(shù)耗時(shí)長(zhǎng)且消耗大量溶劑的問(wèn)題，同時(shí)通過(guò)二維超高效液相的凈化分離可減少極性基質(zhì)對(duì)LCCPs測(cè)定的干擾，排除短鏈氯化石蠟等對(duì)LCCPs干擾完成LCCPs的檢測(cè)分析。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種固體基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈氯化石蠟快速提取、凈化和分析方法。

背景技術(shù)：

氯化石蠟(CPs)是一類復(fù)雜的工業(yè)混合物，其同系物和異構(gòu)體達(dá)數(shù)千種，依據(jù)碳鏈長(zhǎng)度可分為短鏈(SCCPs)、中鏈(MCCPs)和長(zhǎng)鏈氯化石蠟(LCCPs)。CPs主要用途用于金屬切割液添加劑、PVC增塑劑及塑料和紡織品的阻燃劑等。CPs大量生產(chǎn)及使用已給全球帶來(lái)嚴(yán)重的環(huán)境污染，成為近十年各國(guó)學(xué)者廣泛關(guān)注的持久性有機(jī)污染物。由于SCCPs的禁用，導(dǎo)致LCCPs作為其潛在代替品逐步受到國(guó)內(nèi)外同行的關(guān)注。近三年的研究證實(shí)，LCCPs同樣具有持久性、細(xì)胞毒性和生物富集性等持久性有機(jī)污染物的特征。由此可見(jiàn)，急需盡快深入研究LCCPs的環(huán)境行為及生態(tài)健康風(fēng)險(xiǎn)。

當(dāng)前固體基質(zhì)中LCCPs的主要提取方法為索氏抽提和加速溶劑萃取(ASE)，此外還有超聲萃取和微波輔助萃取技術(shù)。采用這些方法提取后的LCCPs通常需要采用層析柱(如硅膠，氧化鋁)或固相萃取柱進(jìn)行進(jìn)一步的凈化分離。這些提取和凈化方法通常需要幾小時(shí)到幾十個(gè)小時(shí)才能完成一個(gè)樣品的LCCPs分析，不適用于大量樣品的LCCPs快速分析要求。同時(shí)這一過(guò)程需要消耗大量的溶劑也不符合當(dāng)前“綠色化學(xué)”分析理念。因此有必要開發(fā)一種固體基質(zhì)中LCCPs快速分析方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種固體基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈氯化石蠟(LCCPs)快速提取、凈化和分析方法。該方法耗時(shí)短，可在半小時(shí)內(nèi)完成沉積物中的LCCPs的提取和凈化，滿足大量沉積物樣品的快速前處理，同時(shí)減少了溶劑的消耗和廢液產(chǎn)生，符合當(dāng)前“綠色化學(xué)”分析理念，解決了現(xiàn)有技術(shù)耗時(shí)長(zhǎng)且消耗大量溶劑的問(wèn)題，同時(shí)可減少極性基質(zhì)對(duì)LCCPs測(cè)定的干擾，排除短鏈氯化石蠟等對(duì)LCCPs干擾完成LCCPs的檢測(cè)分析。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種固體基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈氯化石蠟(LCCPs)快速提取、凈化和分析方法，該方法包括以下步驟：將固體基質(zhì)與水渦旋混合，加入氘代標(biāo)記的六溴環(huán)十二烷，加入提取溶劑和NaCl、 Mg₂SO₄，然后渦旋后離心收集上清液并轉(zhuǎn)移到含Mg₂SO₄、C18EC、PSA、GCB的分散固相凈化管渦旋離心，取上清液濃縮采用二維超高效液相串聯(lián)軌道阱高分辨質(zhì)譜進(jìn)行分析。

具體包括以下步驟：

(1)將固體基質(zhì)與水渦旋混合，水的用量為0.8-1.2mL/g固體基質(zhì)，加入氘代標(biāo)記的六溴環(huán)十二烷(α-HBCD)，用量為1ng/g-50ng/g固體基質(zhì)，加入乙腈或體積比為1.8-2.5：1的乙腈和丙酮混合溶劑或體積比為1.8-2.5：1的乙腈和二氯甲烷的混合溶劑作提取溶劑，提取溶劑的用量為2.5-3.5mL/g固體基質(zhì)，加入NaCl、Mg₂SO₄，然后渦旋后再離心；NaCl的用量為0.15-0.25g/g固體基質(zhì)，Mg₂SO₄的質(zhì)量與水體積的比例為0.7-0.9g：1mL；