[發明專利]一種聚甲基硅烷的改性方法及其應用

有效

• 申請號: 202210507920.7
• 申請日: 2022-05-10
• 公開（公告）號: CN114836044B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 黃啟忠;廖明東;蘇哲安;沈國波;胡協波;鐘城浩
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C08L83/16
• 分類號: C08L83/16;C08K3/30;C04B35/565;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.一種聚甲基硅烷的改性方法，其特征在于，具體步驟包括：將二維層狀金屬硫化物加入三口燒瓶中，然后加入溶劑充分分散；在100-200mL/min保護氣氛下充分攪拌1-2 h吹掃掉三口燒瓶內的空氣后，在攪拌條件下快速加入聚甲基硅烷；移入油浴鍋內，在保護氣氛下60-120℃反應1-5 h；反應結束后在60-100℃下減壓蒸餾除去溶劑，得到二維層狀金屬硫化物改性的聚甲基硅烷；

所述二維層狀金屬硫化物、溶劑和聚甲基硅烷的投料比為：0.01-0.15g:1-3mL:1g。

2.根據權利要求1所述聚甲基硅烷的改性方法，其特征在于，所述二維層狀金屬硫化物為MoS₂、WS₂、TiS₂、ZrS₂和HfS₂中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述聚甲基硅烷的改性方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二甲苯或四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述聚甲基硅烷的改性方法，其特征在于，所述保護氣氛為惰性氣體，包括Ar或N₂。

5.改性聚甲基硅烷的應用，其特征在于，采用權利要求1-4任一所述方法得到的改性聚甲基硅烷用于制備SiC-MSi₂復相陶瓷。

6.一種SiC-MSi₂復相陶瓷的制備方法，其特征在于，采用權利要求1-4任一所述方法得到的改性聚甲基硅烷，經過交聯固化以及高溫陶瓷化，使SiC納米線在復相陶瓷表面原位生長得到SiC-MSi₂復相陶瓷。

7.根據權利要求6所述SiC-MSi₂復相陶瓷的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

（1）稱取改性的聚甲基硅烷10-20 g置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝置于普通管式爐中，抽真空至壓力小于20 KPa后通入保護氣體，在50-200 mL/min流量的保護氣氛下以1-10℃/min的升溫速率升溫到600-800℃，保溫1-2 h，完成改性聚甲基硅烷的交聯和固化過程；

（2）稱取經步驟（1）交聯和固化的改性聚甲基硅烷5-10g，置于石墨坩堝內，在石墨化爐中抽真空至壓力小于0.40 KPa，在100-500 mL/min流量的保護氣氛下以3-5℃/min的升溫速率升溫到1200-1600℃，保溫1-2h；再自然冷卻至室溫后得到SiC納米線原位修飾的SiC-MSi₂復相陶瓷；

其中，所述M包括Mo、W、Ti、Zr或Hf。