[發明專利]一種高品質對氯硝基苯制備方法

在審

• 申請號: 202210503330.7
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN114907213A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 朱玉梅;張云堂;邵帥;王晶曉;張志軍;邢孟平
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07C201/16
• 分類號: C07C201/16;C07C205/12
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

本發明涉及精制提純技術領域，具體公開一種高品質對氯硝基苯制備方法。所述制備方法包括以下步驟：將對氯硝基苯粗品加入到pH值為5～6的混合溶劑中，升溫至60℃～75℃混合均勻，然后加入吸附劑，脫色吸附，過濾，收集濾液，所述混合溶劑為酰胺類化合物、醚類化合物和醇類化合物的混合物；攪拌條件下，將所述濾液降溫析晶，降溫至15℃～30℃時析晶結束，離心，烘干，得高品質對氯硝基苯。本發明采用的混合溶劑能將對氯硝基苯粗品充分溶解，并通過限定pH值保證混合溶劑的穩定性，還能對體系中的對氯硝基苯進行誘導析晶，得到純度達到99.9％以上的高品質對氯硝基苯，且該方法可靠，可控，有利于進行工業化推廣和應用。

技術領域

本發明涉及精制提純技術領域，尤其涉及一種高品質對氯硝基苯制備方法。

背景技術

硝基氯苯由氯苯經硝化反應制取，產物中存在鄰位、間位、對位三種同分異構體的硝基氯苯，且三種異構體之間沸點相差很小，凝固點相差很大，屬高難分離物系，因此對氯硝基苯的分離和提純是該生產品工藝的關鍵技術。

對氯硝基苯是制備對硝基苯胺、對硝基苯酚、4,4’-二硝基聯苯醚、4,4’-二氨基聯苯醚等有機化工產品的關鍵原料。電子級4,4′-二氨基聯苯醚能應用于航空航天、微電子、納米、液晶、分離過濾膜等領域，按照應用領域不同，對產品的純度、潔凈度的要求也不同。如電子級4,4′-二氨基聯苯醚是制備聚酰亞胺的主要原料，航空航天用電子極聚酰亞胺對產品的純度、潔凈度、顆粒晶型、有機殘留物、金屬離子等污染物均有嚴格要求，航空航天電子極聚酰亞胺對金屬離子要求達到partper billion級，產品的純度大于99.95％，因此對其制備原料的純度和潔凈度也有極高的要求。而現有的對硝氯苯含量在99.5％-99.7％之間，純度低于99.9％，導致生產得到的4,4′-二硝基二苯醚產品純度低于99.9％，進而影響4,4’-二氨基聯苯醚的純度，使其難以滿足應用于航空航天的電子極聚酰亞胺對原料的要求。

為滿足聚酰亞胺作為特種工程材料在應用領域不斷發展的要求，研究人員對對氯硝基苯的品質要求越來越高，因此純度達到99.9％以上的高品質對氯硝基苯制備具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有對氯硝基苯的純度難以達到99.9％以上的問題，本發明提供一種高品質對氯硝基苯制備方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種高品質對氯硝基苯制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟一、將對氯硝基苯粗品加入到pH值為5～6的混合溶劑中，升溫至60℃～75℃混合均勻，然后加入吸附劑，脫色吸附，過濾，收集濾液，所述混合溶劑為酰胺類化合物、醚類化合物和醇類化合物的混合物，所述酰胺類化合物為N’N-二甲基甲酰胺或N’N-二甲基乙酰胺；所述醚類化合物為二丙二醇一甲醚或三丙二醇一甲醚；所述醇類化合物為甲醇或乙醇；

步驟二、攪拌條件下，將所述濾液降溫析晶，降溫至15℃～30℃時析晶結束，離心，烘干，得高品質對氯硝基苯。

相對于現有技術，本申請提供的高品質對氯硝基苯制備方法，具有以下優勢：

本申請采用的混合溶劑能將對氯硝基苯充分溶解，并通過限定pH值保證混合溶劑的穩定性，還能對體系中的對氯硝基苯進行誘導析晶，提高降溫析晶過程中結晶率和對氯硝基苯的純度；再通過限定終溫溫度，達到結晶過程中對氯硝基苯達到高收率的目的，得到純度達到99.9％以上的高品質對氯硝基苯，且該方法可靠，可控，有利于進行工業化推廣和應用。

可選的，所述酰胺類化合物、醚類化合物和醇類化合物的質量比為1:0.2～0.3:0.1～0.4。

優選的混合溶劑的比例不僅能充分溶解對氯硝基苯，且經過回收后可進行重復使用，不會造成二次污染。

可選的，所述對氯硝基苯粗品與所述混合溶劑的質量比為1:1.5～4。