[發明專利]一種高品質對氯硝基苯制備方法

在審

• 申請號: 202210503330.7
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN114907213A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 朱玉梅;張云堂;邵帥;王晶曉;張志軍;邢孟平
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07C201/16
• 分類號: C07C201/16;C07C205/12
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

1.一種高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

步驟一、將對氯硝基苯粗品加入到pH值為5～6的混合溶劑中，升溫至60℃～75℃混合均勻，然后加入吸附劑，脫色吸附，過濾，收集濾液；所述混合溶劑為酰胺類化合物、醚類化合物和醇類化合物的混合物，所述酰胺類化合物為N’N-二甲基甲酰胺或N’N-二甲基乙酰胺；所述醚類化合物為二丙二醇一甲醚或三丙二醇一甲醚；所述醇類化合物為甲醇或乙醇；

步驟二、攪拌條件下，將所述濾液降溫析晶，降溫至15℃～30℃時析晶結束，離心，烘干，得高品質對氯硝基苯。

2.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述酰胺類化合物、醚類化合物和醇類化合物的質量比為1:0.2～0.3:0.1～0.4。

3.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述對氯硝基苯粗品與所述混合溶劑的質量比為1:1.5～4。

4.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述吸附劑與所述對氯硝基苯粗品的質量比為0.3～0.5:100。

5.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述降溫析晶的降溫速率為25～35℃/h。

6.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述混合溶劑的pH調節劑為無機酸。

7.如權利要求6所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述無機酸為濃度為36wt％～38wt％的鹽酸。

8.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述吸附劑為活性炭或硅藻土中的至少一種。

9.如權利要求1所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：步驟二中，所述攪拌的轉速為35rpm～45rpm；和/或

步驟一中，脫色吸附的條件為：轉速為100rpm～200rpm，時間為25min～35min；和/或

所述烘干的條件為：真空干燥，溫度為55℃～65℃，時間為1.5h～2.5h。

10.如權利要求1～9任一項所述的高品質對氯硝基苯制備方法，其特征在于：所述對氯硝基苯粗品中對氯硝基苯的質量含量≥90％。