[發(fā)明專利]一種橡膠硫化劑4,4’-二硫代二嗎啉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210492053.4 | 申請日： | 2022-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN114853695B | 公開（公告）日： | 2023-03-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李合平;秦金良;常帥軍;張旭旭;王茜愉;宋士杰;李戰(zhàn)華;從志召 | 申請（專利權）人： | 河南易交聯(lián)新材料研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07D295/26 | 分類號： | C07D295/26 |
| 代理公司： | 鄭州明德知識產權代理事務所(普通合伙) 41152 | 代理人： | 張獻偉 |
| 地址： | 458000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 橡膠 硫化劑 二硫代二嗎啉 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種橡膠硫化劑4,4’-二硫代二嗎啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將嗎啉、有機溶劑、縛酸劑同時加入反應容器中，控制有機溶劑層與堿水溶液層的厚度比及攪拌速度；
(2)加入一氯化硫進行反應，加完后保溫反應，得到4,4’-二硫代二嗎啉混合物，然后依次通過分離、水洗、干燥得到4,4’-二硫代二嗎啉；
所述有機溶劑為水溶性差的有機溶劑中的一種或幾種的混合物；在室溫～55℃加入一氯化硫進行反應，保溫反應0.5～2h；
所述水溶性差的有機溶劑選自二甲苯、甲苯、環(huán)己烷、正庚烷、石油醚；
所述有機溶劑層與堿水溶液層的厚度比為4～15∶1；所述攪拌速度為50～100r/min；所述縛酸劑為一種或幾種強堿的水溶液；所述水溶液中強堿的質量濃度≥50％；嗎啉:一氯化硫:縛酸劑的摩爾比＝1:0.51～0.6:1.04～1.3。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制有機溶劑層與堿水溶液層的厚度比的方法為選用柱狀、錐形的反應容器或增加有機溶劑的用量。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
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