[發明專利]一種低氯1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202210488489.6
• 申請日: 2022-05-06
• 公開（公告）號: CN114685760A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 鄒敏;宋鳳革;張琪
• 申請（專利權）人: 安徽覓拓材料科技有限公司;上海覓拓材料科技有限公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06;H01L23/29
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

本發明涉及環氧樹脂合成技術領域，特別是涉及一種低氯1，6?二羥基萘型環氧樹脂的制備方法。所述制備方法包括：1)將1，6?二羥基萘與環氧氯丙烷在惰性氣體氛圍下混合并溶解；再加入堿性水溶液進行反應，反應后進行過濾和減壓蒸餾，以提供粗產物；2)將步驟1)所提供的粗產物溶于有機溶劑，過濾后，向濾液中加入堿性水溶液與助溶劑反應，反應完成水洗后通過減壓蒸餾，以提供1，6?二羥基萘型環氧樹脂。通過本發明的方法得到的1，6?二羥基萘型環氧樹脂，純度高，粘度低，可水解氯含量低于100ppm，操作簡單，可應用于半導體電子封裝領域。

技術領域

本發明涉及環氧樹脂合成技術領域，特別是涉及一種低氯1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法。

背景技術

最早用于電子封裝的材料是陶瓷和金屬材料，隨著封裝技術和材料行業的發展，電子封裝轉為塑料封裝。塑料封裝材料主要以環氧樹脂和有機硅為主，其中環氧樹脂成本相對較低，成型工藝簡單，適合大規模生產，同時具有如下特點：低應力、低吸濕性；色澤淺；環氧當量數值穩定；樹脂中幾乎沒有離子性雜質；可水解氯含量低；低揮發組分。環氧樹脂作為電子封裝材料是其最重要的用途之一。隨著當代電子技術的發展，開發低粘度、高純度、高耐熱性的環氧樹脂具有十分重要的意義。

為了提高環氧樹脂的耐熱性，可在環氧樹脂分子骨架中可以引入剛性基團—萘環、苯環、聯苯結構等。含有萘環的環氧樹脂具有優異的耐熱性，在電子封裝領域中有著廣泛的應用。但是環氧樹脂中的雜質(如Na⁺、Cl^-等)，特別是由于可水解氯離子的析出，在水分的作用下，會加速金屬元件的腐蝕，使得電子元器件制品的壽命受到惡劣影響。所以在微電子封裝領域，對具有低氯含量、高純度環氧樹脂的需求是十分迫切的。目前利用二羥基萘和環氧氯丙烷制備的環氧樹脂具有優異的耐熱性、機械性能、韌性以及儲存穩定性等，廣泛應用于各種用途，尤其是電子封裝領域，例如專利JP1993078573B、WO2022056668A1以及JP5135951B2等，但是當環氧樹脂中的雜質、可水解氯等含量超標時，會導致金屬部件的腐蝕，從而達不到在半導體封裝領域的使用需求。

因此，本發明要解決的問題是制備出一種高純度、低粘度、可水解氯含量低的含萘環結構的環氧樹脂，以及提供一種制備方法，應用于半導體電子封裝材料領域。由于較低的粘度和優異的流動性，本發明優選1，6-二羥基萘為原料。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種低氯1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，通過該方法得到的環氧樹脂，純度高，粘度低，可水解氯含量低于100ppm，操作簡單，可應用于半導體電子封裝領域。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明的一方面提供一種1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，所述制備方法包括：

1)將1，6-二羥基萘與環氧氯丙烷在惰性氣體氛圍下混合并溶解；再加入堿性水溶液進行反應，反應后進行過濾和減壓蒸餾，以提供粗產物；

2)將步驟1)所提供的粗產物溶于有機溶劑，過濾后，向濾液中加入堿性水溶液與助溶劑反應，反應完成水洗后通過減壓蒸餾，以提供1，6-二羥基萘型環氧樹脂；所述1，6-二羥基萘型環氧樹脂的可水解氯含量低于100ppm。

在本發明的一些實施方式中，步驟1)中，所述堿性水溶液選自堿金屬氫氧化物的水溶液；所述1，6-二羥基萘、環氧氯丙烷以及堿金屬氫氧化物的摩爾比例為1：6-20：1-4；優選為1：6-18：2-3。

在本發明的一些實施方式中，步驟1)中，所述惰性氣體選自氮氣。

在本發明的一些實施方式中，所述堿金屬氫氧化物選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

在本發明的一些實施方式中，步驟1)中，所述反應溫度為40℃-70℃；反應時間為4-12小時；優選為4-10小時。