[發明專利]一種低氯1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202210488489.6
• 申請日: 2022-05-06
• 公開（公告）號: CN114685760A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 鄒敏;宋鳳革;張琪
• 申請（專利權）人: 安徽覓拓材料科技有限公司;上海覓拓材料科技有限公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06;H01L23/29
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

1.一種1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，所述制備方法包括：

1)將1，6-二羥基萘與環氧氯丙烷在惰性氣體氛圍下混合并溶解；再加入堿性水溶液進行反應，反應后進行過濾和減壓蒸餾，以提供粗產物；

2)將步驟1)所提供的粗產物溶于有機溶劑，過濾后，向濾液中加入堿性水溶液與助溶劑反應，反應完成水洗后通過減壓蒸餾，以提供1，6-二羥基萘型環氧樹脂；所述1，6-二羥基萘型環氧樹脂的可水解氯含量低于100ppm。

2.如權利要求1所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述堿性水溶液選自堿金屬氫氧化物的水溶液；所述1，6-二羥基萘、環氧氯丙烷以及堿金屬氫氧化物的摩爾比例為1：6-20：1-4；優選為1：6-18：2-3。

3.如權利要求2所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

4.如權利要求1所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟1)中還包括如下技術特征的任一項或多項：

A1)步驟1)中，所述惰性氣體選自氮氣；

A2)步驟1)中，所述反應溫度為40℃-70℃；反應時間為4-12小時；優選為4-10小時；

A3)步驟1)中，所述減壓蒸餾的溫度為60℃-90℃；真空度為-0.080MPa～-0.095MPa。

5.如權利要求1所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述有機溶劑的重量為步驟1)提供的粗產物的重量的2-6倍。

6.如權利要求1所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述堿性水溶液選自堿金屬氫氧化物的水溶液；所述的堿金屬氫氧化物的重量為步驟1)提供的粗產物重量的10％～40％。

7.如權利要求1所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中還包括如下特征的任一項或多項：

B1)步驟2)中，所述有機溶劑選自甲基異丁基酮、甲苯、丁酮中的一種或多種的組合；

B2)步驟2)中，所述助溶劑為極性有機溶劑；優選的，所述的助溶劑的重量為有機溶劑重量的5％～30％；

B3)步驟2)中，反應溫度為60-95℃；反應時間為1-4小時；

B4)步驟2)中，所述減壓蒸餾的溫度可為50-120℃；真空度為-0.080MPa～-0.095MPa。

8.如權利要求7所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述極性有機溶劑選自二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氧六環、異丙醇中的一種或多種的組合。

9.一種1，6-二羥基萘型環氧樹脂，采用如權利要求1～8任一項權利要求所述的方法制備獲得，所述1，6-二羥基萘型環氧樹脂中可水解氯含量低于100ppm。

10.如權利要求9所述的1，6-二羥基萘型環氧樹脂在半導體電子封裝材料領域的應用。