[發明專利]一種甲醛氫甲?;苽湟掖既┑姆椒?/span>在審
| 申請號: | 202210479308.3 | 申請日: | 2022-05-05 |
| 公開(公告)號: | CN114751813A | 公開(公告)日: | 2022-07-15 |
| 發明(設計)人: | 馬新賓;王美巖;楊琬鑫;李茂帥;馮怡 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C07C45/50 | 分類號: | C07C45/50;C07C47/19;B01J31/24;B01J31/20 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 趙鳳英 |
| 地址: | 300350 天津*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲醛 氫甲?;?/a> 制備 乙醇 方法 | ||
1.一種甲醛氫甲?;苽湟掖既┑姆椒?,其特征為該方法包括以下步驟:
將底物、銠源、金屬助劑混合后,連同溶劑加入到高壓釜中,得到反應液,然后通入合成氣,在60~150℃下反應0.5~12h,冷卻后得到乙醇醛;
其中,摩爾比為,底物、銠源、金屬助劑=1:(0.00005~0.005):(0.00125~0.025);所述的底物為甲醛或多聚甲醛;底物的摩爾量以甲醛單體計;反應液中,每10~50mL溶劑加入20mmol底物;
所述合成氣的組成為氫氣和一氧化碳,體積比為氫氣:一氧化碳=1:(0.4~1.5);合成氣的壓力為5~11MPa;
所述的銠源為雙三苯基膦羰基氫化銠、雙三苯基膦羰基氯化銠、乙酰丙酮銠或氯化銠;
所述的金屬助劑為十二羰基三釕、乙酰丙酮釕、氯化釕、八羰基二鈷、十羰基二錳、乙酰丙酮錳或氯化錳;
所述的溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、吡啶中的一種或多種。
2.如權利要求1所述的甲醛氫甲?;苽湟掖既┑姆椒?,其特征為所述的冷卻為水浴冷卻,冷卻直至室溫;所述的室溫是指30℃±5℃。
3.如權利要求1所述的甲醛氫甲酰化制備乙醇醛的方法,其特征為優選為所述底物選自多聚甲醛;銠源選自雙三苯基膦羰基氯化銠;金屬助劑選自十羰基二錳。
4.如權利要求1所述的甲醛氫甲酰化制備乙醇醛的方法,其特征為所述的反應液體積為反應釜內體積的5~50%。
5.如權利要求1所述的甲醛氫甲?;苽湟掖既┑姆椒?,其特征為銠源與金屬助劑的摩爾比范圍為1:0.25~1:100。
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