[發(fā)明專利]一種聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210463472.5 | 申請(qǐng)日: | 2022-04-28 |
| 公開(公告)號(hào): | CN114716319A | 公開(公告)日: | 2022-07-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張逢質(zhì);李淋淋;朱凱 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07C69/736 | 分類號(hào): | C07C69/736;C07C67/31;C07C49/753;C07C45/64 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人: | 朱思蘭 |
| 地址: | 310014 浙江*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聯(lián)芳氧基烯酸酯類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III)的合成方法,其特征在于,所述合成方法為:
將二芳基環(huán)狀碘鎓鹽類化合物(I)、含有1,3-二羰基的化合物(II)、碘化亞銅、氧化鈣與四氫呋喃混合,在室溫下攪拌反應(yīng)4~12h,之后反應(yīng)液經(jīng)后處理,得到產(chǎn)物聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III);
反應(yīng)通式如下:
式(I)、式(II)、或式(III)中,
R1、R2各自獨(dú)立為所在苯環(huán)上的一個(gè)或多個(gè)取代基,所述取代基各自獨(dú)立為:芳基或取代芳基、直鏈烷基、支鏈烷基、環(huán)狀烷基、含雜烷基、不飽和烷基、硝基、三氟甲基、羥基、酯基或鹵素;
R3、R4、R5各自獨(dú)立為:H、(含雜)芳基或取代(含雜)芳基、直鏈烷基、支鏈烷基、環(huán)狀烷基、含雜烷基、不飽和烷基、硝基、酯基或鹵素。
2.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III)的合成方法,其特征在于,所述二芳基環(huán)狀碘鎓鹽類化合物(I)、含有1,3-二羰基的化合物(II)、碘化亞銅、氧化鈣的物質(zhì)的量之比為1:1~1.5:0.01~0.1:2~4。
3.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III)的合成方法,其特征在于,所述四氫呋喃的體積用量以含有1,3-二羰基的化合物(II)的物質(zhì)的量計(jì)為5~15mL/mmol。
4.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III)的合成方法,其特征在于,所述后處理的方法為:反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液經(jīng)濃縮進(jìn)行柱層析,以石油醚與乙酸乙酯體積比100~5:1的混合液作為洗脫劑,收集含目標(biāo)化合物的洗脫液,蒸除溶劑并干燥得到產(chǎn)物(III)。
5.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III)的合成方法,其特征在于,所述R1、R2各自獨(dú)立為所在苯環(huán)上的一個(gè)或兩個(gè)取代基,所述取代基各自獨(dú)立為:C1~C4烷基、氟或氯。
6.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)芳氧基烯酸酯類化合物(III)的合成方法,其特征在于,所述R3、R4、R5各自獨(dú)立為:H、C1~C4烷基、C2~C4不飽和烷基、氟或氯。
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