[發(fā)明專利]一種ICP-OES法測定鋼中鎂元素的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210452410.4
• 申請日: 2022-04-27
• 公開（公告）號: CN114878271A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙海東;姚長發(fā);祁旭丞;張俊杰;祁正榮;李文文;趙海燕;潘吉珍;喬紅梅
• 申請（專利權(quán)）人: 西寧特殊鋼股份有限公司;青海西鋼特殊鋼科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N21/73
• 代理公司: 西安瀚匯專利代理事務(wù)所(普通合伙) 61279
• 代理人: 汪重慶

本發(fā)明屬于化學(xué)物質(zhì)分析方法技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種ICP?OES測定鋼中鎂元素的測定方法，包括：1)取樣；2)樣品溶解、空白樣品處理和工作曲線溶液的配制；3)樣品測定。本發(fā)明方法是一種測定鋼中鎂元素含量的方法，可有效地通過配制混合酸充分溶解屑狀樣品，減少樣品溶解液過濾造成的結(jié)果偏低，同時優(yōu)化了ICP主要工作參數(shù)對譜線的影響,采用基本匹配消除了基體效應(yīng)和共存元素的干擾,增加稱樣量檢測下限降0.0005％以下，在0.0005％～0.005％測定范圍內(nèi)回收率93％～107％，精密度較好，測量下限可實現(xiàn)0.0005％，測量上限達0.0050％，是一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡便、效率高，同時測定鋼中鎂元素含量的方法，可滿足鋼中鎂元素的分析要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)物質(zhì)分析方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法。

背景技術(shù)

通過對電渣重熔鋼的鍛材成分、氧化物夾雜的組成分析，鎂對鋼鐵的性能有重大的影響，鎂具有比鋁強得多的脫氧能力，當(dāng)鋼液中含鎂0.0010％時就可以以使鋼水的氧含量更低，純凈度更高。鎂作為煉鋼脫硫劑，在高溫下對氧和硫的親和力相當(dāng)強，且在鋼中有一定的溶解度，微量鎂使鋼中夾雜物數(shù)量減少、尺寸減小、分布均勻、形態(tài)改善、改善鋼的碳化物尺寸及分布，碳化物顆粒細(xì)小均勻。可降低對鋼材性能和表面狀況的不良影響。當(dāng)鎂含量為0.0010％～0.0050％,其抗拉強度和屈服強度增加3％以上，塑性基本保持不變。適量鎂可降低鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度,改善斷裂韌性和高溫持久性能。微量鎂在鋼鐵產(chǎn)品研究中尤為重要。如何快速準(zhǔn)確的實現(xiàn)鋼中鎂元素含量的測定相當(dāng)重要，但是現(xiàn)在使用的檢測方法流程長、分析時間長，檢測效率比較低。

而目前常用的測定鋼中微量鎂的方法有原子吸收法、化學(xué)濕法、ICP法，其中以化學(xué)濕法和原子吸收法占有主導(dǎo)地位。化學(xué)濕法和原子吸收檢測值較為穩(wěn)定但方法操作繁瑣，不易掌控，制備樣品時使用各類化學(xué)試劑較多，樣品分析所需時間較長，成本高，一般用于仲裁檢驗，無法實現(xiàn)大批量檢測，影響生產(chǎn)檢驗周期，使得檢測數(shù)據(jù)不夠快速方便。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，包括以下步驟：

1)取樣

電渣鋼錠兩端80mm-100mm處鉆取，將表面黑皮去除后鉆取，取樣深度2cm，轉(zhuǎn)速400r/min-800r/min；

2)樣品溶解、空白樣品處理和工作曲線溶液的配制

樣品溶解：樣品溶解：將稱取好的試樣置于100mL平底容量瓶中,加人15mL鹽酸-硝酸混合酸,低溫(100-130)℃加熱至試樣完全溶解加5mL高氯酸,高溫(300-500)℃加熱冒高氯酸煙至體積(1-2)ml有流動性，不要糊化，冷卻至室溫,加10mL鹽酸-硝酸混合酸,低溫(100-130)℃加熱溶解,待樣品溶液完全后，沿瓶壁加20mL水再次溶解,待劇烈反應(yīng)停止后，沿瓶壁補加少許水，繼續(xù)加熱過程呈現(xiàn)起大泡現(xiàn)象，底層無雜質(zhì)，溶解完全后樣品溶解結(jié)束，取下冷卻至室溫，用水稀釋定容至刻度100mL，混勻，得到待測樣品浸出液；

空白樣品處理：稱取鐵粉或待測定牌號產(chǎn)品相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按樣品溶解的方法進行處理完成后待測；空白和測定樣品使用相同溶解酸，相同的操作步驟制備空白；

工作曲線溶液的配制：

空白溶液中分別加入含量呈梯度分布并覆蓋被測樣品的含量的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后得到工作曲線溶液；并采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀逐一測定各濃度鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜強度，得到被測物濃度為橫坐標(biāo)、光譜強度為縱坐標(biāo)的工作曲線；

3)樣品測定