[發(fā)明專利]一種ICP-OES法測定鋼中鎂元素的測定方法

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• 申請日: 2022-04-27
• 公開（公告）號: CN114878271A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙海東;姚長發(fā);祁旭丞;張俊杰;祁正榮;李文文;趙海燕;潘吉珍;喬紅梅
• 申請（專利權(quán)）人: 西寧特殊鋼股份有限公司;青海西鋼特殊鋼科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N21/73
• 代理公司: 西安瀚匯專利代理事務(wù)所(普通合伙) 61279
• 代理人: 汪重慶

1.一種ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取樣

電渣鋼錠兩端80mm-100mm處鉆取，將表面黑皮去除后鉆取，取樣深度2cm，轉(zhuǎn)速400r/min-800r/min；

2)樣品溶解、空白樣品處理和工作曲線溶液的配制

樣品溶解：將稱取好的試樣置于100mL平底容量瓶中，加人15mL鹽酸-硝酸混合酸，100-130℃加熱至試樣完全溶解加5mL高氯酸，300-500℃加熱冒高氯酸煙至體積1-2ml有流動(dòng)性，不要糊化，冷卻至室溫，加10mL鹽酸-硝酸混合酸，100-130℃加熱溶解，待樣品溶液完全后，沿瓶壁加20mL水再次溶解，待劇烈反應(yīng)停止后，沿瓶壁補(bǔ)加少許水，繼續(xù)加熱過程呈現(xiàn)起大泡現(xiàn)象，底層無雜質(zhì)，溶解完全后樣品溶解結(jié)束，取下冷卻至室溫，用水稀釋定容至刻度100mL，混勻，得到待測樣品浸出液；

空白樣品處理：稱取鐵粉或待測定牌號產(chǎn)品相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按樣品溶解的方法進(jìn)行處理完成后待測；樣品空白和樣品相同試劑，按與試樣制備相同的步驟制備空白試樣；

工作曲線溶液的配制：

空白溶液中分別加入含量呈梯度分布并覆蓋被測樣品的含量的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后得到工作曲線溶液；并采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀逐一測定各濃度鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜強(qiáng)度，得到被測物濃度為橫坐標(biāo)、光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的工作曲線；

3)樣品測定

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定待測樣品浸出液的鎂元素特征光譜強(qiáng)度，然后依據(jù)所述步驟2)中的工作曲線得到樣品匯總鎂的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為功率1150W，氣流量15L/min，輔助氣流量0.20L/min，霧化器流量0.85L/min，分析時(shí)間30s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鎂元素的波長為279.553nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，步驟2)中試樣稱取0.5000g，精確至0.0001g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，所述工作曲線溶液的配制，具體為：稱取0.5000g純度為光譜純的高純鐵，數(shù)份置于數(shù)個(gè)100mL平底容量瓶中，按樣品溶解方法溶解樣品，冷卻至室溫，分別10.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液加人0.00mL，0.50mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋定容至刻度100mL，混勻；或稱樣量0.5000g，稱取待測定牌號的同一標(biāo)準(zhǔn)樣品6份以上，置于數(shù)個(gè)100mL平底容量瓶中，按步驟2)用酸溶解，冷卻至室溫，標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0μg/mL分別取0.00mL，0.500mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL加入到空白溶液中，用水稀釋定容至刻度100mL，混勻；各測量元素有6個(gè)以上測量點(diǎn)，其含量呈梯度分布并覆蓋被測樣品的含量。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，所述工作曲線繪制采用iTEVA軟件，具體為：在設(shè)定的工作條件下，按照iTEVA軟件中分析程序，點(diǎn)擊“新建方法”選擇分析所需元素及波長，設(shè)置和修改元素含量后選擇完成后點(diǎn)擊“確定”按鈕；檢查元素間干擾，有必要時(shí)，執(zhí)行自動(dòng)尋峰和矩管準(zhǔn)直；再次點(diǎn)擊“添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)”對不符合檢測的元素波長、元素含量等進(jìn)行調(diào)整；完成上述工作后，打開“標(biāo)準(zhǔn)化”對話框，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂元素含量從低到高的順序測定，依次對空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，得出對應(yīng)的發(fā)射光強(qiáng)度，通過被測物濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，軟件自動(dòng)進(jìn)行一元線性回歸分析；檢查工作曲線線性系數(shù)和背景，線性系數(shù)達(dá)到0.999以上，方可使用該曲線。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述ICP-OES測定鋼中鎂元素的測定方法，其特征在于，所述樣品測定，在建立工作曲線上，將樣品信息輸入至iTEVA控制軟件中，將溶解好待測定樣品的溶液由蠕動(dòng)泵導(dǎo)入、霧化器霧化后進(jìn)人等離子體中進(jìn)行分析，儀器通過測定其強(qiáng)度經(jīng)計(jì)算出含量，顯示在電腦屏幕；測定時(shí)按正常操作進(jìn)行3次測定，取其平均值報(bào)出數(shù)據(jù)。