[發明專利]一種四氯代鄰苯二甲酸酐的制備方法

在審

• 申請號: 202210448548.7
• 申請日: 2022-04-26
• 公開（公告）號: CN114933579A
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 張云堂;王益民;郭少康;李文革;王飛揚;李朋
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種四氯代鄰苯二甲酸酐的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將混合氯代鄰苯二甲酸酐、硫酸、氯磺酸、催化劑和氯氣混合進行氯代反應，得到氯代產物；所述混合氯代鄰苯二甲酸酐由4-氯代鄰苯二甲酸酐生產過程中產生的多氯代化合物依次經酸化處理、溶劑萃取和精餾制得；

將所述氯代產物依次進行結晶、固液分離、冰水洗滌、精制和干燥，得到所述四氯代鄰苯二甲酸酐。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合氯代鄰苯二甲酸酐、硫酸、氯磺酸和催化劑的質量比為70～140：10～500：400～800：1～10，所述硫酸的質量百分數為98％。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述混合氯代鄰苯二甲酸酐、硫酸、氯磺酸和催化劑的質量比為80～130：200～400：500～700：2～8。

4.根據權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述混合氯代鄰苯二甲酸酐中含有鄰苯二甲酸酐、單氯代鄰苯二甲酸酐、二氯代鄰苯二甲酸酐和三氯代鄰苯二甲酸酐，所述混合氯代鄰苯二甲酸酐中鄰苯二甲酸酐的質量百分數為5～25％，單氯代鄰苯二甲酸酐的質量百分數為15～75％，二氯代鄰苯二甲酸酐的質量百分數為5～30％，三氯代鄰苯二甲酸酐的質量百分數為5～15％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯氣的流速為0.06～0.2L/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑包括鉬粉、鐵粉和銅粉中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯代反應的溫度為110～150℃，時間為10～30h。

8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述氯代反應的溫度為120～140℃，時間為12～27h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固液分離還得到濾液，將所述濾液套用于所述氯代反應。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯代反應還得到尾氣，所述尾氣用水吸收。