[發明專利]一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法

在審

• 申請號: 202210447121.5
• 申請日: 2022-04-27
• 公開（公告）號: CN114609325A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 康開斌;馬振元;莊麗麗
• 申請（專利權）人: 酒泉鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 蘭州嘉諾知識產權代理事務所(普通合伙) 62202
• 代理人: 張鵬

本發明涉及冶金分析技術領域領域，具體為一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法，本發明使用氧化鈉和碳酸鈉熔融試樣，鹽酸傾取，氯化亞錫還原鐵保證煮沸過程中鐵不被損失，同時將被氧化為六價的鉻進行還原，使用高錳酸鉀氧化過量的氯化亞錫；在電位滴定儀上使用氧化還原電極判斷電位，使用三氯化鈦還原至滴定儀電位顯示200mV以下，使用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定，通過電位突越判斷終點，以2個終點滴定體積差，及標準溶液濃度，試樣稱樣量計算不銹鋼除塵灰中全鐵含量；本發明適用于不銹鋼除塵灰等含鉻物料中鐵含量的快速、準確分析；具有操作簡單、結果可靠的優點,為國內首創；本發明還可進行鉻礦、鉻渣、鉻質引流沙、鉻鐵等含鉻物料中鐵元素檢驗。

技術領域

本發明涉及冶金分析技術領域領域，具體為一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法。

背景技術

不銹鋼除塵灰為不銹鋼冶煉過程中的冶金回收物，其中含有較為豐富鐵、鉻資源，具備一定的回收利用價值。要對不銹鋼除塵灰進行有效的利用，需準確、及時的檢驗其中的有用元素，鉻元素可參照鉻礦石檢驗方法進行，該方法簡單有效，但其中鐵元素在檢驗過程中如使用鉻礦石的方法則比較復雜，檢驗耗時較長。含鉻礦物溶解后，由于鉻的存在試液顏色為綠色，嚴重干擾指示劑顏色變化，在檢驗鐵的過程中無法準確快速的使用相應的指示劑判斷終點。檢驗時需先進行鉻、鐵的分離操作，使用沉淀分離的方式，鉻在濾液中被分離，完成后再重新將沉淀中的鐵進行溶解，滴定。使用電位滴定法可通過電位判斷滴定終點，但含鉻物料中鐵含量檢測未見使用電位滴定法的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法，操作簡單、結果可靠,準確分析，可進行鉻礦、鉻渣、鉻質引流沙、鉻鐵等含鉻物料中鐵元素檢驗。

為解決上述技術問題，本發明一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法包括有如下步驟：

S1. 稱取不銹鋼除塵灰試樣0.3g，置于剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉和2g碳酸鈉,使用玻璃棒攪拌均勻，在完成攪拌的試樣上方覆蓋2g過氧化鈉；

S2. 將完成步驟S1的剛玉坩堝放入預先升溫至700℃的馬弗爐中，熔融15分鐘；

S3. 取出坩堝冷卻至室溫，將坩堝置于500mL燒杯中，加入300mL水，30mL濃鹽酸，濃鹽酸使用質量分數超過20%的鹽酸，為領域經常使用的試劑，待劇烈反應停止后，重新取水對坩堝進行清洗，清洗水承接在燒杯中；

S4. 向完成步驟S3的試液中加入1g氯化亞錫，保證其中的鐵被還原為二價，氯化亞錫加入量過多會后續步驟中高錳酸鉀溶液的消耗量，在電熱板上對燒杯加熱煮沸，試液變為澄清，向其中滴加高錳酸鉀溶液至試液出現紅色，繼續煮沸至紅色退去，將燒杯取下，冷卻至室溫；

S5. 將完成步驟S4的試液放到電位滴定儀上，插入電極，在攪拌下滴加三氯化鈦溶液，至儀器顯示電位＜200mV；

S6. 啟動電位滴定程序進行滴定操作，設置2個滴定終點，終點判斷方式為滴定曲線一介倒數波峰處；

S7. 第一個終點為三氯化鈦被氧化的終點，此時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積記為V₁，第二個終點為二價鐵被氧化的終點，此時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積記為V₂；

S8. 計算不銹鋼除塵灰中全鐵含量：

；

公式中w(TFe)為不銹鋼除塵灰中全鐵含量；V₁為第一個終點時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積；V₂為第二個終點時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積；c為重鉻酸鉀標準溶液的濃度；m為步驟S1時稱取不銹鋼除塵灰試樣的量；55.85為鐵的摩爾質量55.85g/mol。

進一步的，所述的步驟S4中使用的高錳酸鉀溶液為溶度為6%的高錳酸鉀溶液。

進一步的，所述的步驟S5中使用的三氯化鈦溶液中三氯化鈦體積比與水的體積比為1:1。

進一步的，所述的步驟S1中稱取不銹鋼除塵灰試樣精確到0.0001g。