[發明專利]一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法在審
| 申請號： | 202210447121.5 | 申請日： | 2022-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN114609325A | 公開（公告）日： | 2022-06-10 |
| 發明（設計）人： | 康開斌;馬振元;莊麗麗 | 申請（專利權）人： | 酒泉鋼鐵（集團）有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 蘭州嘉諾知識產權代理事務所(普通合伙) 62202 | 代理人： | 張鵬 |
| 地址： | 735100 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 不銹鋼 塵灰 中全鐵 檢測 方法 | ||
1.一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法，其特征在于：包括有如下步驟：
S1. 稱取不銹鋼除塵灰試樣0.3g，置于剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉和2g碳酸鈉,使用玻璃棒攪拌均勻，在完成攪拌的試樣上方覆蓋2g過氧化鈉；
S2. 將完成步驟S1的剛玉坩堝放入預先升溫至700℃的馬弗爐中，熔融15分鐘；
S3. 取出坩堝冷卻至室溫，將坩堝置于500mL燒杯中，加入200mL水，30mL濃鹽酸，待劇烈反應停止后，重新取水對坩堝進行清洗，清洗水承接在燒杯中；
S4. 向完成步驟S3的試液中加入1g氯化亞錫，保證其中的鐵被還原為二價，在電熱板上對燒杯加熱煮沸，試液變為澄清，向其中滴加高錳酸鉀溶液至試液出現紅色，繼續煮沸至紅色退去，將燒杯取下，冷卻至室溫；
S5. 將完成步驟S4的試液放到電位滴定儀上，插入電極，在攪拌下滴加三氯化鈦溶液，至儀器顯示電位＜200mV；
S6. 啟動電位滴定程序進行滴定操作，設置2個滴定終點，終點判斷方式為滴定曲線一介倒數波峰處；
S7. 第一個終點為三氯化鈦被氧化的終點，此時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積記為V1，第二個終點為二價鐵被氧化的終點，此時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積記為V2；
S8. 計算不銹鋼除塵灰中全鐵含量：
；
公式中w(TFe)為不銹鋼除塵灰中全鐵含量；V1為第一個終點時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積；V2為第二個終點時消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積；c為重鉻酸鉀標準溶液的濃度；m為步驟S1時稱取不銹鋼除塵灰試樣的量；55.85為鐵的摩爾質量55.85g/mol。
2.根據權利要求1所述的一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法，其特征在于：所述的步驟S4中使用的高錳酸鉀溶液為溶度為6%的高錳酸鉀溶液。
3.根據權利要求3所述的一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法，其特征在于：所述的步驟S5中使用的三氯化鈦溶液中三氯化鈦體積比與水的體積比為1:1。
4.根據權利要求3所述的一種不銹鋼除塵灰中全鐵檢測的方法，其特征在于：所述的步驟S1中稱取不銹鋼除塵灰試樣精確到0.0001g。
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