[發明專利]一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法在審
| 申請號： | 202210432941.7 | 申請日： | 2022-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN114853705A | 公開（公告）日： | 2022-08-05 |
| 發明（設計）人： | 張云堂;郭少康;邵帥;朱玉梅;王飛揚;李朋 | 申請（專利權）人： | 河北海力香料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/89 | 分類號： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 趙琪 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯代鄰苯二 甲酸 鈉鹽 反應 母液 回收 制備 氯代鄰苯 二甲 酸酐 方法 | ||
1.一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應母液與無機酸混合進行酸化，得到酸化母液；
將所述酸化母液用萃取劑進行萃取，得到油層；
將所述油層進行濃縮，得到所述氯代鄰苯二甲酸酐。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機酸為鹽酸或硫酸。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述酸化的終點的pH值為0.01～1.0，且所述酸化母液呈溶清狀態。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述萃取劑包括石油醚和乙酸酯類萃取劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸酯類萃取劑包括乙酸丁酯及其異構體、乙酸戊酯及其異構體和乙酸己酯及其異構體中的一種或多種。
6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述萃取劑中石油醚與乙酸酯類萃取劑的質量比為1:5～10。
7.根據權利要求1、4或5所述的制備方法，其特征在于，所述萃取劑的用量為4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應母液質量的0.2～2倍。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述萃取的溫度為10～50℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮包括依次進行回收萃取劑和脫水。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述回收萃取劑的真空度為30～70KPa，溫度為60～150℃；所述脫水的真空度為0～500Pa，溫度為150～240℃。
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