[發(fā)明專利]一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210432941.7
• 申請日: 2022-04-24
• 公開（公告）號: CN114853705A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張云堂;郭少康;邵帥;朱玉梅;王飛揚;李朋
• 申請（專利權(quán)）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

本發(fā)明提供了一種4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法，屬于有機合成領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法，包括以下步驟：將4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液與無機酸混合進行酸化，得到酸化母液；將所述酸化母液用萃取劑進行萃取，得到油層；將所述油層進行濃縮，得到所述氯代鄰苯二甲酸酐。本發(fā)明將4～氯代鄰苯二甲酸單鈉母液中的氯代有機物回收出來并且制備成氯代鄰苯二甲酸酐，其閉環(huán)率達99.5％以上，具有可利用價值，可用于脫氯制備苯酐或氯化制備全氯代鄰苯二甲酸酐。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法。

背景技術(shù)

4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽是制備3,3’,4,4’-聯(lián)苯醚二酐的主要原料之一。

3,3’,4,4’-聯(lián)苯二酐是一種重要的用于合成聚酰亞胺的單體，聚酰亞胺是一種極好的耐高溫材料，具有良好的力學(xué)性能、介電性能、耐輻射性能、和耐溶劑性能等，在電子行業(yè)有很廣泛的應(yīng)用，隨著5G技術(shù)和柔屏顯示的發(fā)展，聚酰亞胺電子材料需求量逐年上升。

氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽的制備方法主要有苯酐通氯氣法和苯酐滴加次氯酸鈉法，如中國專利CN1824638A公開了通氯氣的方法，CN110563678A公開了滴加次氯酸鈉的方法。不論通氯氣法還是滴加次氯酸鈉法都會產(chǎn)生大量反應(yīng)母液，母液中含有大量氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽及無機鹽，作為廢水處理成本較高，并且造成有機物的損失。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法。本發(fā)明將4～氯代鄰苯二甲酸單鈉母液中的氯代有機物回收出來并且制備成氯代鄰苯二甲酸酐，其閉環(huán)率達99.5％以上，具有可利用價值。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法，包括以下步驟：

將4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液與無機酸混合進行酸化，得到酸化母液；

將所述酸化母液用萃取劑進行萃取，得到油層；

將所述油層進行濃縮，得到所述氯代鄰苯二甲酸酐。

優(yōu)選地，所述無機酸為鹽酸或硫酸。

優(yōu)選地，所述酸化的終點的pH值為0.01～1.0，且所述酸化母液呈溶清狀態(tài)。

優(yōu)選地，所述萃取劑包括石油醚和乙酸酯類萃取劑。

優(yōu)選地，所述乙酸酯類萃取劑包括乙酸丁酯及其異構(gòu)體、乙酸戊酯及其異構(gòu)體和乙酸己酯及其異構(gòu)體中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述萃取劑中石油醚與乙酸酯類萃取劑的質(zhì)量比為1:5～10。

優(yōu)選地，所述萃取劑的用量為4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液質(zhì)量的0.2～2倍。

優(yōu)選地，所述萃取的溫度為10～50℃。

優(yōu)選地，所述濃縮包括依次進行回收萃取劑和脫水。

優(yōu)選地，所述回收萃取劑的真空度為30～70KPa，溫度為60～150℃；所述脫水的真空度為0～500Pa，溫度為150～240℃。

本發(fā)明提供了一種4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液回收制備氯代鄰苯二甲酸酐的方法，包括以下步驟：將4～氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽反應(yīng)母液與無機酸混合進行酸化，得到酸化母液；將所述酸化母液用萃取劑進行萃取，得到油層；將所述油層進行濃縮，得到所述氯代鄰苯二甲酸酐。