[發明專利]交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法

有效

• 申請號: 202210427615.7
• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114671766B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 朱瑞超;劉展;袁益中;陳棟;馬燁楓
• 申請（專利權）人: 浙江凱米柯智能裝備有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/57;B01J19/18
• 代理公司: 杭州創造力專利代理事務所(普通合伙) 33332
• 代理人: 陳沖

1.交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：

該方法采用的設備包括反應釜（1）、無驅動氣液集成件（2）、交匯箱（3）；

硝基甲苯類原料液、硝酸溶液、氧氣通入反應釜（1）內形成產物及反應混合液，其中硝基甲苯類原料液和產物由于整體反應體系密度升高從而漂浮在反應釜（1）內的反應混合液的液面對應位置；其中反應混合液通過與反應釜（1）底部連通的循環泵（4）導入到無驅動氣液集成件（2）的三個通道，然后返回至反應釜（1）內形成循環；反應釜（1）的其中一個出料管（12）導出的氣體通過增壓罐（6）增壓并帶動氣驅動件（5）旋轉然后返回至無驅動氣液集成件（2）的進氣管內，并與無驅動氣液集成件（2）內的液體混合進入反應釜（1）內；反應釜（1）一部分帶有原料和產物的溶液導入到交匯箱（3）的低位（322），交匯箱（3）的高位（321）配置有硝酸溶液儲罐，硝酸溶液儲罐的硝酸溶液導入到交匯箱（3）內，上述高位（321）和低位（322）導入的物質在交匯箱（3）內上下相對運動交匯反應，其中硝基甲苯原料溶液在低位（322）濃度高，硝酸溶液儲罐的硝酸溶液在高位（321）濃度高；在低位（322）位置，高濃度的硝基甲苯原料溶液與低濃度的硝酸溶液反應，在高位（321）位置，低濃度的硝基甲苯原料溶液與高濃度的硝酸溶液反應；反應后靜置分層并被分離導出。

2.根據權利要求1所述的交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述反應釜（1）上具有多根進料管（11）和多根出料管（12）；無驅動氣液集成件（2）內部整體中空且具有三個通道，其中布置在相對兩側的通道整體成對稱的喇叭狀并朝外擴張，處于中間的通道整體水平，該中間的通道連通有進氣管；交匯箱（3）內部中空，從上到下依次為上分層區（31）、交匯區（32）、下分層區（33）；交匯區（32）高位（321）連通有硝酸溶液儲罐（7），交匯區（32）低位（322）與反應釜（1）內的反應混合液的液面中上部連通，交匯區（32）內部具有橫切攪拌軸（34），該攪拌軸（34）頂部及上分層區（31）上方具有驅動橫切攪拌軸（34）轉動的氣驅動件（5）；該氣驅動件（5）整體采用抗腐蝕的材質制成，其旋轉方向與氣流流動方向一致；上述氣驅動件（5）所處的空間一段通過增壓罐（6）與反應釜（1）的其中一個導出氣體的出料管（12）配合，另一端與無驅動氣液集成件（2）的進氣管配合；最終產物由上分層區（31）導出，未反應的原料由下分層區（33）導出。

3.根據權利要求2所述的交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述交匯區（32）的整體高度為上分層區（31）或下分層區（33）的12-15倍；所述上分層區（31）、交匯區（32）、下分層區（33）的橫截面積分別兩兩或者三者均為同樣的結構。

4.根據權利要求3所述的交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述反應釜（1）的數量為2個，無驅動氣液集成件（2）、交匯箱（3）的數量均為1個，兩個反應釜（1）的底部同時連通循環泵（4），無驅動氣液集成件（2）具有兩條分支分別與兩個反應釜（1）配合，兩個反應釜（1）分別與交匯箱（3）的低位（322）配合。

5.根據權利要求4所述的交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述反應釜（1）上的進料管（11）包括硝基甲苯類化合物溶液進料管、硝酸進料管、氧氣進料管、反應混合物進料管。

6.根據權利要求5所述的交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述無驅動氣液集成件（2）按照進料路徑分為進料通道（21）、混料通道（22）、出料通道（23），上述進料通道（21）的橫向長度小于出料通道（23）的橫向長度，進料通道（21）的錐角大于出料通道（23）的錐角。

7.根據權利要求6所述的交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述氣驅動件（5）整體與上分層區（31）氣密封。