[發明專利]交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法

有效

• 申請號: 202210427615.7
• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114671766B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 朱瑞超;劉展;袁益中;陳棟;馬燁楓
• 申請（專利權）人: 浙江凱米柯智能裝備有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/57;B01J19/18
• 代理公司: 杭州創造力專利代理事務所(普通合伙) 33332
• 代理人: 陳沖

本技術方案公開了一種交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，該方法采用的設備包括反應釜、無驅動氣液集成件、交匯箱；硝基甲苯類原料液、硝酸溶液、氧氣通入反應釜內形成產物及反應混合液，其中硝基甲苯類原料液和產物由于整體反應體系密度升高從而漂浮在反應釜內的反應混合液的液面對應位置；其中反應混合液通過與反應釜底部連通的循環泵導入到無驅動氣液集成件的三個通道。本技術方案解決的問題是：如何優化制備工藝，提高生產效率。

技術領域

本發明設計一種有機化學反應生成硝基或亞硝基化合物，具體的說是一種制備硝基苯甲酸的方法。

背景技術

國內制備硝基苯甲酸類物質一般是在一個單獨的反應釜內，反應釜內上具有通入反應物質的各種原料輸送管道，前期由于各種物質溶度很高，所以反應迅速，，后期由于原料濃度降低，導致反應緩慢甚至停滯。為了解決這一問題，現有的方式主要是增大反應釜的整體體積，使原料盡可能的增加接觸面積，這就導致設備整體較大，投資成本較高，占地大的問題。

中國專利公開號19921111公開了一種制備對硝基苯甲酸的方法及其電解槽，其主要特點是，首先將含鉻電解液中的Cr3+轉換成Cr6+，后移置于反應釜中并升溫，至60～80℃時加入對硝基甲苯，并進一步升溫至100～120℃，再保溫1～2小時后冷卻，使之結晶析出對硝基苯甲酸，然后再經抽濾、粗洗、堿洗、酸洗中和、精洗、過濾、干燥等工藝制成成品。本發明中所用的電解槽其特點是電極間置有含氟材料的離子交換膜。$本發明具有產率高、含鉻三廢少特點，高工藝整體效果良好，在實際使用過程中，依舊在一個反應釜內進行，可能效率有待改善。

發明內容

本發明的目的是提供一種交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，解決的問題是：如何優化制備工藝，提高生產效率。

交匯式持續氧化制備硝基苯甲酸的方法，

該方法采用的設備包括反應釜、無驅動氣液集成件、交匯箱；

硝基甲苯類原料液、硝酸溶液、氧氣通入反應釜內形成產物及反應混合液，其中硝基甲苯類原料液和產物由于整體反應體系密度升高從而漂浮在反應釜內的反應混合液的液面對應位置；其中反應混合液通過與反應釜底部連通的循環泵導入到無驅動氣液集成件的三個通道，然后返回至反應釜內形成循環；反應釜的其中一個出料管導出的氣體通過增壓罐增壓并帶動氣驅動件旋轉然后返回至無驅動氣液集成件的進氣管內，并與無驅動氣液集成件內的液體混合進入反應釜內；反應釜一部分帶有原料和產物的溶液導入到交匯箱的低位，交匯箱的高位配置有硝酸溶液儲罐，硝酸溶液儲罐的硝酸溶液導入到交匯箱內，上述高位和低位導入的物質在交匯箱內上下相對運動交匯反應，其中硝基甲苯原料溶液在低位濃度高，硝酸溶液儲罐的硝酸溶液在高位濃度高；在低位位置，高濃度的硝基甲苯原料溶液與低濃度的硝酸溶液反應，在高位位置，低濃度的硝基甲苯原料溶液與高濃度的硝酸溶液反應；反應后靜置分層并被分離導出。

所述反應釜上具有多根進料管和多根出料管；無驅動氣液集成件內部整體中空且具有三個通道，其中布置在相對兩側的通道整體成對稱的喇叭狀并朝外擴張，處于中間的通道整體水平，該中間的通道連通有進氣管；交匯箱內部中空，從上到下依次為上分層區、交匯區、下分層區；交匯區高位連通有硝酸溶液儲罐，交匯區低位與反應釜內的反應混合液的液面中上部連通，交匯區內部具有橫切攪拌軸，該攪拌軸頂部及上分層區上方具有驅動橫切攪拌軸轉動的氣驅動件；該氣驅動件整體采用抗腐蝕的材質制成，其旋轉方向與氣流流動方向一致；上述氣驅動件所處的空間一段通過增壓罐與反應釜的其中一個導出氣體的出料管配合，另一端與無驅動氣液集成件的進氣管配合；最終產物由上分層區導出，未反應的原料由下分層區導出。

所述交匯區的整體高度為上分層區或下分層區的12-15倍；所述上分層區、交匯區、下分層區的橫截面積分別兩兩或者三者均為同樣的結構。

所述反應釜的數量為2個，無驅動氣液集成件、交匯箱的數量均為1個，兩個反應釜的底部同時連通循環泵，無驅動氣液集成件具有兩條分支分別與兩個反應釜配合，兩個反應釜分別與交匯箱的低位配合。