[發(fā)明專利]一種牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210415402.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-08-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114736141A | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 茅仲平;馬東旭;李景偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州漢德創(chuàng)宏生化科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C303/24 | 分類號(hào)： | C07C303/24;C07C305/06 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 牛磺酸 前體物 氨基 乙醇 硫酸 合成 方法 | ||
1.一種牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將乙醇胺、相轉(zhuǎn)移催化劑加入到甲苯中，控溫50℃以下滴加98%的濃硫酸，滴加時(shí)間至少1小時(shí)，滴加完成后攪拌至少30分鐘，其中甲苯與乙醇胺的體積比為4：1，硫酸的用量為乙醇胺的1.1當(dāng)量；
升溫至至少 110℃進(jìn)行回流脫水，當(dāng)油水分離設(shè)備中沒有水分出以后將反應(yīng)液降溫至30℃以下，過濾，洗滌濾餅，干燥，得到2-氨基乙醇硫酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為乙醇胺的0.1當(dāng)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述濃硫酸滴加時(shí)控溫40℃以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述濃硫酸的滴加時(shí)間為1小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述濃硫酸滴加完成后攪拌30分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，升溫至110℃進(jìn)行回流脫水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述濾餅用無水乙醇淋洗。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的牛磺酸前體物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述濾餅與無水乙醇的體積比為1：1。
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