[發明專利]一種合金中硼含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202210413798.7
• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114858728A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 楊道興;汪紅曉
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 李偉

本發明提供了一種合金中硼含量的檢測方法，其以混合酸溶解試料，移取試液干燥，在硫酸?冰乙酸介質中，硼與姜黃素反應，形成穩定的紅色配合物，用草酸絡合共存金屬離子，用含乙醇的乙酸銨溶液酸化，用(1+1)乙醇溶液稀釋定容，在分光光度計上，于波長543nm處測量吸光度，由此計算出硼的質量分數。本申請提供的合金中硼含量的檢測方法可快速、準確度和精度高的測定合金中硼含量。

技術領域

本發明涉及鋼及合金中化學分析技術領域，尤其涉及一種合金中硼含量的檢測方法。

背景技術

硼的含量對鋼的性能也會產生很大影響。因此，硼含量的檢測也是極其重要的。

現有技術中一般按照國標直接姜黃素光度法檢測鋼中硼的含量，但是該方法在顯色時顯色液中磷酸含量低，鈦和釩有嚴重干擾，且顯色后用乙酸銨溶液中和，溶液穩定時間短，易渾濁，檢測結果的準確度和精確度差。

因此，有必要提供一種快速、穩定性好、準確度和精密度較高的測定鋼中硼含量的分析方法。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種快速、準確度和精度高的測定合金中硼含量的檢測方法。

有鑒于此，本申請提供了一種合金中硼含量的檢測方法，包括以下步驟：

A)將合金試樣與鹽酸、硝酸混合，分解后再加入磷酸、硫酸和高氯酸，反應；

B)將步驟A)得到的混合液與亞硫酸混合，反應，干燥后得到試液；

C)將所述試液與亞磷酸鈉溶液混合，升溫后冷卻再加入硫酸-冰乙酸混合液，得到顯色液；

D)在所述顯色液中加入姜黃素溶液顯色，再在得到的試液中加入草酸溶液和乙酸銨溶液，再以乙醇稀釋，以參比液為參比，測量吸光度；

E)稱取若干標準樣品試樣，測得吸光度值，線性回歸求工作曲線函數；

F)根據所述工作曲線函數和步驟D)中所述的吸光度，按照式(Ⅰ)計算，得到合金中硼的含量；

式中：m₁－從工作曲線函數上查得鐵量，g；

m－稱取試料質量，g。

優選的，在所述計算的過程中，顯色液和參比液中含磷酸1.5毫升時，釩的干擾校正系數：1.00％的釩相當于0.00106％的硼；顯色液和參比液中含磷酸2.0毫升時，釩的干擾校正系數：1.00％的釩相當于0.0008％的硼。

優選的，所述參比液中包括35～45g/L的氟化銨溶液。

優選的，步驟A)中，若所述合金中鎢鉬鈮總的含量小于5wt％，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：3～1：5；若所述合金中鎢鉬鈮總的含量為5wt％～10wt％，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：5～1：10；若所述合金中鎢鉬鈮總的含量大于10wt％，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：12～1：14；若所述合金為低合金鋼或鋒鋼，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：1。

優選的，步驟C)中，所述試液與所述亞磷酸鈉溶液混合之前還包括：

若稱取試樣中含釩≤5.0mg時，所述試液中不加磷酸，試液中含磷酸1.5毫升；若稱取試樣中有含釩為5.0～10.0mg時，加入0.50毫升磷酸，試液中含磷酸2.0毫升。

優選的，所述顯色液中磷酸為1.5ml時，顯色時間≥75min，所述顯色液中磷酸為2.0ml時，顯色時間≥120min。