[發(fā)明專利]一種合金中硼含量的檢測方法

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• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114858728A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊道興;汪紅曉
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 李偉

1.一種合金中硼含量的檢測方法，包括以下步驟：

A)將合金試樣與鹽酸、硝酸混合，分解后再加入磷酸、硫酸和高氯酸，反應(yīng)；

B)將步驟A)得到的混合液與亞硫酸混合，反應(yīng)，干燥后得到試液；

C)將所述試液與亞磷酸鈉溶液混合，升溫后冷卻再加入硫酸-冰乙酸混合液，得到顯色液；

D)在所述顯色液中加入姜黃素溶液顯色，再在得到的試液中加入草酸溶液和乙酸銨溶液，再以乙醇稀釋，以參比液為參比，測量吸光度；

E)稱取若干標(biāo)準(zhǔn)樣品試樣，測得吸光度值，線性回歸求工作曲線函數(shù)；

F)根據(jù)所述工作曲線函數(shù)和步驟D)中所述的吸光度，按照式(Ⅰ)計(jì)算，得到合金中硼的含量；

式中：m₁－從工作曲線函數(shù)上查得鐵量，g；

m－稱取試料質(zhì)量，g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在所述計(jì)算的過程中，顯色液和參比液中含磷酸1.5毫升時，釩的干擾校正系數(shù)：1.00％的釩相當(dāng)于0.00106％的硼；顯色液和參比液中含磷酸2.0毫升時，釩的干擾校正系數(shù)：1.00％的釩相當(dāng)于0.0008％的硼。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述參比液中包括35～45g/L的氟化銨溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟A)中，若所述合金中鎢鉬鈮總的含量小于5wt％，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：3～1：5；若所述合金中鎢鉬鈮總的含量為5wt％～10wt％，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：5～1：10；若所述合金中鎢鉬鈮總的含量大于10wt％，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：12～1：14；若所述合金為低合金鋼或鋒鋼，所述鹽酸和所述硝酸的體積比為1：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟C)中，所述試液與所述亞磷酸鈉溶液混合之前還包括：

若稱取試樣中含釩≤5.0mg時，所述試液中不加磷酸，試液中含磷酸1.5毫升；若稱取試樣中有含釩為5.0～10.0mg時，加入0.50毫升磷酸，試液中含磷酸2.0毫升。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述顯色液中磷酸為1.5ml時，顯色時間≥75min，所述顯色液中磷酸為2.0ml時，顯色時間≥120min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述試樣中硼含量0.0005～0.001％時，所述試樣1.0g；所述試樣中硼含量0.001～0.004％時，所述試樣0.3～0.5g；所述試樣中硼含量0.04～0.10％時，所述試樣0.2g；所述試樣中硼含量0.10～0.20％時，所述試樣0.10g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述試樣中含釩量≤10.0mg。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟D)中，所述測量吸光度的波長為543nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟C)中所述試液與所述姜黃素溶液的體積比為1：(4～10)，所述姜黃素溶液的濃度為4.00g/L，溶劑為冰乙酸；所述試液與所述硫酸-冰醋酸混合液的體積比為1：(5～10)，所述硫酸-冰醋酸混合液中硫酸和無水冰醋酸的體積比為1:9。