[發明專利]一種山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 202210411648.2
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114791468B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 周厚成;周靖惟;張晨;張林;胡昌江;胡慶;陳巧;黃宇;梅國榮;費文波;孫紀元;邱亞磊
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的檢測方法，其特征在于，包括：采用高效液相色譜法檢測山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑中的異槲皮苷的含量；所述高效液相色譜法色譜條件為：以甲醇為流動相A，以水、0.1～0.4％醋酸、0.1～0.4％磷酸和0.1～0.4％甲酸中的一種為流動相B，進行梯度洗脫。本發明以異槲皮苷作為山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的一個新的指標成分進行測定，本方法穩定性好、精密度高、重現性好、便捷且易于掌握，可以對山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑進行更為正規、全面、有效地的質量控制，保證藥物的療效。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，具體涉及一種山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的檢測方法。

背景技術

山枝仁為海桐花科海桐花屬植物海金子(Pittosporum illioides Mak.)或皺葉海桐(Pittosporum crispulum Gagnep.)的干燥種子，具有清熱利咽，澀腸固精，收斂止瀉的功效，用于治療咽痛，痢疾，腸炎，白帶，滑精等。

目前關于海桐花屬植物成分的研究，多以揮發油成分為主。現有技術測定了山枝仁中槲皮素、蘆丁和檉柳素-3-O-蕓香糖苷的含量，但未對山枝仁標準湯劑及配方顆粒劑進行研究。在各省中藥材標準及炮制規范中，均未在含量測定方面對山枝仁藥材進行規定。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的檢測方法，檢測其中異槲皮苷的含量，本方法穩定性好，精密度高。

為實現上述目的，本發明的技術方案為一種山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的檢測方法，其特征在于，包括：采用高效液相色譜法檢測山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑中的異槲皮苷的含量；所述高效液相色譜法色譜條件為：以甲醇為流動相A，以水、0.1～0.4％醋酸、0.1～0.4％磷酸和0.1～0.4％甲酸中的一種為流動相B，進行梯度洗脫。

本發明所述山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的檢測方法還包括：將山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑進行前處理，所述前處理具體為將山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合，進行回流提取或超聲提取。

本發明所述前處理過程中，將山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合，所述溶劑為乙醇、水或30％～100％甲醇。在一個實施例中，將山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合，所述溶劑為70％甲醇。本發明所述山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑的質量與體積比為(0.1～1)g:25mL，優選為(0.3～0.5)g:25mL。

將山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合后，進行超聲或回流提取，得到山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑的供試品溶液，所述超聲或回流提取時間為0.25～4h。在一個實施例中，山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合后，進行超聲提取，所述超聲提取時間為15～45min。在一個實施例中，山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合后，進行回流提取，所述回流提取時間為1～4h。在一個實施例中，將山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑與溶劑混合后，進行超聲提取，所述超聲提取的功率為500W，頻率為40kHz。

本發明所述前處理過程具有制備簡單、選擇范圍寬的優點，實驗結果表明，山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑采用本發明提供的溶劑和提取方法進行提取，均能實現其中異槲皮苷的分離。

得到山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑供試品溶液后，采用高效液相色譜法檢測山枝仁藥材、飲片、提取物及制劑中異槲皮苷的峰面積，計算異槲皮苷的含量。

本發明所述高效液相色譜法色譜條件為：以甲醇為流動相A，以水、0.1～0.4％醋酸、0.1～0.4％磷酸和0.1～0.4％甲酸中的一種為流動相B，進行梯度洗脫。

在一個實施例中，高效液相色譜法色譜條件為：以甲醇為流動相A，以0.2％磷酸水溶液為流動相B，進行梯度洗脫；所述梯度洗脫過程中，流動相A和流動相B的體積比例變化為：