[發明專利]一種芪蛭膠囊UPLC-UV對照指紋圖譜及其建立方法和應用

在審

• 申請號: 202210411295.6
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114839301A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 閆廣利;王喜軍;孫暉;方衡;宋宏偉;楊樂;車延檸
• 申請（專利權）人: 王喜軍;車延檸
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 南京燦爛知識產權代理有限公司 32356
• 代理人: 趙麗

本發明公開了一種芪蛭膠囊UPLC?UV對照指紋圖譜，由35個特征峰組成。本發明還公開了一種芪蛭膠囊UPLC?UV對照指紋圖譜的建立方法及其在芪蛭膠囊整體質量控制中的應用。本發明公布的對照指紋圖譜是利用超高效液相色譜分離和紫外光譜雙波長切換掃描采集獲得，確定了35個特征峰組成，其中7個特征峰用對照品進行指認，特征峰涵蓋了芪蛭膠囊組方全藥味的化學信息，既包括植物藥又包括動物藥，既包含脂溶性成分又包含水溶性成分，能夠用于芪蛭膠囊的全藥味整體質量控制。

技術領域

本發明涉及一種芪蛭膠囊UPLC-UV對照指紋圖譜及其建立方法和應用，屬于中藥質量控制技術領域。

背景技術

中藥指紋圖譜是指所共有的、具有特異性的某類或數類成分的色譜或光譜的圖譜。通過指紋圖譜的特異性，能有效鑒別樣品的真偽與來源；通過指紋圖譜主要特征峰的含量或比例，能有效控制樣品的整體質量，確保樣品質量的相對穩定。與現有的單一有效成分或指標性成分的鑒定相比，中藥指紋圖譜技術在一定范圍內能基本反映中藥整體概貌，使其質控指標由原有的對單一成分的測定上升為對整個中藥內在品質的檢測，實現對整體物質的全面控制和中藥內在質量的綜合評價，有效保障了中醫臨床療效的穩定。特別是，中藥復方由幾味乃至十余味中藥組成，具有“君臣佐使”配伍特點，其臨床療效是來源于多味中藥的多種活性成分綜合作用的結果，采用測定其中一個或幾個成分含量的方法，很難保證產品的質量及療效。中藥色譜指紋圖譜技術為中藥復方制劑的質量控制提供了有效方法，然而，由于中藥復方化學成分復雜，特別是包含植物藥和動物藥的中藥復方，化合物極性范圍寬泛，使建立能夠全面表征復方全藥味成分信息的指紋圖譜具有極大挑戰性。

芪蛭膠囊是由哈爾濱中藥四廠有限公司生產的中藥復方制劑，由黃芪、水蛭、桃仁、三棱、莪術、何首烏、山楂、決明子、土鱉蟲等9味中藥制備而成，現行質量標準中僅對黃芪、莪術、水蛭、何首烏進行薄層鑒別和對2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(來源于何首烏)進行含量測定，而三棱、山楂、決明子、土鱉蟲的物質基礎信息均未在質量標準中體現，因此，現行質量標準不能有效控制制劑的質量，有待建立新的質量控制方法。

色譜指紋圖譜技術為建立芪蛭膠囊的全藥味化學信息提供了表征方法，有助于實現芪蛭膠囊全藥味的整體質量控制。然而，芪蛭膠囊組方復雜，既含有植物藥又含有動物藥，既含有藥材全粉又含有藥材水提物，既含有極性的嘌呤類成分又含有非極性的脂質和揮發性成分，化學成分極性跨度大，含量范圍差異大，因此，建立能夠表征芪蛭膠囊全藥味化學信息的色譜指紋圖譜具有一定技術難度。本發明利用超高效液相色譜的高分離度和高峰容量的性能，優選色譜柱，優化色譜流動相洗脫程序，整合雙波長檢測，建立了涵蓋組方全藥味化學信息的芪蛭膠囊UPLC-UV對照指紋圖譜，進一步優化相似度評價方法，實現了芪蛭膠囊的整體、全藥味質量控制。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，針對現有技術存在的上述問題，提供一種芪蛭膠囊UPLC-UV對照指紋圖譜及其建立方法和應用，以克服現有技術的不足之處。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種芪蛭膠囊UPLC-UV對照指紋圖譜，由35個特征峰組成，以18號峰為參照峰，計算各特征峰與參照峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10％范圍之內，規定值為：0.11-峰1、0.13-峰2、0.14-峰3、0.18-峰4、0.19-峰5、0.21-峰6、0.27-峰7、0.29-峰8、0.42-峰9、0.59-峰10、0.61-峰11、0.66-峰12、0.72-峰13、0.74-峰14、0.75-峰15、0.87-峰16、0.98-峰17、1.00-峰18、1.13-峰19、1.17-峰20、1.21-峰21、1.43-峰22、1.44-峰23、1.58-峰24、1.68-峰25、1.74-峰26、1.76-峰27、1.77-峰28、1.79-峰29、1.85-峰30、1.93-峰31、2.06-峰32、2.07-峰33、2.12-峰34、2.14-峰35。