[發明專利]一種9-溴-10-(2-萘基)蒽的合成方法

在審

• 申請號: 202210410984.5
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114807989A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 吳忠凱;朱葉峰;楊修光;王凡;裴曉東;申保金
• 申請（專利權）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司
• 主分類號: C25B3/11
• 分類號: C25B3/11;C25B3/03;C25B3/27;C25B3/29
• 代理公司: 北京譜帆知識產權代理有限公司 11944
• 代理人: 王芊雨

1.一種9-溴-10-(2-萘基)蒽的合成方法，其特征在于，所述合成方法步驟包括：以蒽、β-萘甲酸為起始反應物，然后加入溴化物、溶劑和電解質，在電催化體系下經芳基化-溴化-芳構化，得到9-溴-10-(2-萘基)蒽；反應式如下：

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溴化物選自溴化鉀、氫溴酸、溴化鈉、溴化銨、溴化鎂、溴化鈣、溴化鈷和溴化錳中的任意一種或多種；優選的，上述溴化物選自溴化鉀、氫溴酸、溴化鈉中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、氯苯、四氫呋喃、甲苯、二甲苯、甲醇、六氟異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、乙醚、叔丁基二甲醚、1,4-二氧六環、丙酮、乙腈、乙酸乙酯中的任意一種；優選的，所述溶劑選自六氟異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述電解質為四丁基醋酸銨、四叔丁基十二烷基磺酸銨、一水合對甲基苯磺酸、四丁基四氟硼酸銨、四丁基六氟磷酸銨、四叔丁基醋酸銨、四丁基氫氧化胺；優選的，所述電解質選自四丁基醋酸銨、四叔丁基十二烷基磺酸銨、一水合對甲基苯磺酸、四丁基四氟硼酸銨中的任意一種或多種。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述蒽和β-萘甲酸的摩爾比為1:(0.5-3)；優選的，所述蒽和β-萘甲酸的摩爾比為1:(1-1.2)。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述在電催化體系下經芳基化-溴化-芳構化的具體步驟是：向反應瓶內加入蒽、β-萘甲酸、溴化物、電解質、溶劑；然后插入兩根電極，通電源，調節電流大小，進行芳基化-溴化-芳構化反應。

7.根據權利要求1或6所述的合成方法，其特征在于，所述芳基化-溴化-芳構化的反應時間是4-10h。

8.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述電極為鉑負電極+碳正電極、鉛負電極+鉑正電極、碳負電極+碳正電極任意一種。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，進一步將得到的9-溴-10-(2-萘基)蒽進行萃取、重結晶處理。

10.根據權利要求9所述的合成方法，其特征在于，采用水及乙酸乙酯進行萃取。