[發(fā)明專利]以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法

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• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114672065A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳良;劉純杰;張海燕;魏忠;代斌
• 申請（專利權(quán)）人: 石河子大學(xué)
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L33/12;C08L51/08;C08L39/04
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 劉鐵生;孟阿妮

本發(fā)明為以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法。以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法，包括以下步驟：(1)將反應(yīng)單體溶解于低共熔溶劑中，得混合溶液1；(2)將交聯(lián)劑、氧化劑和還原劑依次溶解于所述的混合溶液1中，得混合溶液2；(3)將所述的混合溶液2排出氣泡后，置于?10～?30℃下冷凍24～48h，再在去離子水中解凍5～30min，得濕態(tài)晶膠；(4)重復(fù)采用去離子水或乙醇浸泡處理所述的濕態(tài)晶膠，去除去未反應(yīng)物質(zhì)和低共熔溶劑后，進(jìn)行真空干燥處理，得所述的多孔晶膠。本發(fā)明所述的以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法，采用低共熔溶劑作為結(jié)晶致孔溶劑，通過結(jié)晶/冷凍致孔法制備疏水性晶膠材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多孔材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法。

背景技術(shù)

水作為廉價(jià)無毒的結(jié)晶致孔劑已廣泛用于不同基質(zhì)晶膠材料的制備過程。所制備的晶膠材料具有相互貫通的超大孔隙結(jié)構(gòu)，同時(shí)具有高比表面積和良好的力學(xué)性能。因此，晶膠材料已廣泛用于吸附分離、催化劑載體和組織工程等領(lǐng)域。然而水作為結(jié)晶致孔劑不能滿足與疏水晶膠材料制備的需求，同時(shí)水的結(jié)晶形態(tài)限制了晶膠孔結(jié)構(gòu)的多樣化。

有鑒于此，本發(fā)明提出一種新的多孔晶膠的制備方法，可以制備出疏水性晶膠，且具有豐富的多孔結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法，采用低毒無毒、制備簡單和可設(shè)計(jì)性的低共熔溶劑作為結(jié)晶致孔溶劑，代替水和苯、環(huán)己烷、二氧六環(huán)、甲酰胺和莰烯等有機(jī)溶劑制備疏水性晶膠材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，所采用的技術(shù)方案為：

以低共熔溶劑為結(jié)晶致孔劑的多孔晶膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將反應(yīng)單體溶解于低共熔溶劑中，得混合溶液1；

(2)將交聯(lián)劑、氧化劑和還原劑依次溶解于所述的混合溶液1中，得混合溶液2；

(3)將所述的混合溶液2排出氣泡后，置于-10～-30℃下冷凍24～48h，再在去離子水或乙醇中解凍5～30min，得濕態(tài)晶膠；

(4)重復(fù)采用去離子水或乙醇浸泡處理所述的濕態(tài)晶膠，去除去未反應(yīng)物質(zhì)和低共熔溶劑后，進(jìn)行真空干燥處理，得所述的多孔晶膠。

進(jìn)一步的，所述的步驟(1)中，混合溶液1中反應(yīng)單體與低共熔溶劑的質(zhì)量比為2～10:100；

所述的低共熔溶劑中含有氫鍵供體和氫鍵受體，氫鍵供體和氫鍵受體的摩爾比為1.5～1:1～2.125。

再進(jìn)一步的，所述的氫鍵供體為1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇中的至少一種；

所述的氫鍵受體為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨中的至少一種；

所述的反應(yīng)單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、4-乙烯基吡啶中的至少一種。

再進(jìn)一步的，所述的低共熔溶劑的制備過程為：將氫鍵供體和氫鍵受體在30～100℃混合，至形成澄清液體，得所述的低共熔溶劑。

進(jìn)一步的，所述的步驟(2)中，交聯(lián)劑、氧化劑、還原劑與反應(yīng)單體摩爾比為(5～100)：(1～10)：(1～10)：100。

進(jìn)一步的，所述的步驟(2)中，交聯(lián)劑為聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述的步驟(3)中，采用超聲處理的方式排除氣泡。

進(jìn)一步的，所述的步驟(4)中，用去離子水或乙醇浸泡所述的濕態(tài)晶膠，1～2h后更換去離子水或乙醇，重復(fù)該步驟5～10次，去除去未反應(yīng)物質(zhì)和低共熔溶劑。