[發明專利]一種2-乙酰王百合苷A對照品的制備方法

有效

• 申請號: 202210408717.4
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114773406B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 冉波;閻志鵬;黎先智;張付先;吳明春;顏洪榮
• 申請（專利權）人: 成都格利普生物科技有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H15/06
• 代理公司: 成都誠中致達專利代理有限公司 51280
• 代理人: 吳飛

一種2?乙酰王百合苷A對照品的制備方法，包括以下步驟：步驟1，百合液提取；對百合鱗莖通過溫浸、濾過、提取液合并，并獲得百合提取液；步驟2，2?乙酰王百合苷A粗品制備；對步驟1獲得的百合提取液通過離心、聚合物吸附色譜、梯度洗脫、濃縮的方式獲得2?乙酰王百合苷A的粗品；步驟3，2?乙酰王百合苷A粗品的制備液相分離純化；對步驟2所得的2?乙酰王百合苷A粗品通過溶解、微孔濾膜過濾、制備液相分離純化、濃縮、結晶后得2?乙酰王百合苷A粗晶；步驟4，2?乙酰王百合苷A的獲取；通過溶解及靜置結晶獲得2?乙酰王百合苷A。能夠提高2?乙酰王百合苷A整體的提取率。

技術領域

本發明涉及對照品制備領域，尤其涉及一種2-乙酰王百合苷A對照品的制備方法。

背景技術

百合藥食同源，10個品種可供食用，3個品種供藥用，即《中華人民共和國藥典》收載的卷丹Lilium?lancifolium?Thunb.、百合Lilium?brownii?F.E.Brown?var.?viridulumBaker、細葉百合Lilium?pumilum?DC.的干燥肉質鱗葉。其食用、藥用部位均為百合植物的鱗莖。百合鱗莖含有皂苷、生物堿、多糖、酚酸甘油脂類、氨基酸等多種成分。百合酚酸甘油脂類化合物，其中包括1-O對香豆酰-2-O阿魏酰甘油酯、王百合苷A、王百合苷B、王百合苷C、王百合苷D、王百合苷E、王百合苷F，具有抗炎、抗氧化、抗病毒活性作用（羅林明.中藥百合化學成分及藥理作用研究進展），該文獻中未對王百合苷B異構體2-乙酰王百合苷A介紹說明。

現有技術文獻百合藥材提取物的質量評價研究（鐘霞.百合藥材與水提物質量評價研究），公開測定百合藥材中王百合苷B含量的方法，采用HPLC法，結果表明80%甲醇、80%乙醇和稀乙醇的提取效率最好，且三者相當，但稀乙醇作為水提物供試品制備的溶劑時會出現結塊現象，綜合考慮將80?%乙醇作為百合藥材和水提物王百合苷B含量測定的提取溶劑。該文獻中沒有提及其他提取參數及提取方法對2-乙酰王百合苷A提取率的影響。

發明內容

本發明提供了一種2-乙酰王百合苷A對照品的制備方法，以解決上述現有技術的不足，能夠提高2-乙酰王百合苷A整體的提取率，具有較強的實用性。

為了實現本發明的目的，擬采用以下技術：

一種2-乙酰王百合苷A對照品的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，百合液提?。粚Π俸削[莖通過溫浸、濾過、提取液合并，并獲得百合提取液；

步驟2，2-乙酰王百合苷A粗品制備；對步驟1獲得的百合提取液通過離心、聚合物吸附色譜、梯度洗脫、濃縮的方式獲得2-乙酰王百合苷A的粗品。

步驟3，2-乙酰王百合苷A粗品的制備液相分離純化；對步驟2所得的2-乙酰王百合苷A粗品通過溶解、微孔濾膜過濾、制備液相分離純化、濃縮、結晶后得2-乙酰王百合苷A粗晶；

步驟4，2-乙酰王百合苷A的獲取；通過溶解及靜置結晶獲得2-乙酰王百合苷A。

進一步地，步驟1中百合液提取的步驟為：

步驟1.1，將百合鱗莖加入甲醇或乙醇中在預設溫度下進行浸泡；

步驟1.2，將浸泡后所得溶液進行多次過濾，去除殘留的固體物；

步驟1.3，將步驟1.2所得過濾后的提取液進行合并；

步驟1.4，將步驟1.3所得提取液中的乙醇通過降低壓強的方式進行分離并回收，同時獲得百合液提取液。

進一步地，步驟1中的甲醇或乙醇的濃度為50%-90%。

進一步地，步驟1中將百合鱗莖加入甲醇或乙醇中在50-80℃的溫度下進行浸泡。

進一步地，步驟2中2-乙酰王百合苷A粗品制備的步驟為：