[發(fā)明專利]海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法和質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210400951.2
• 申請日: 2022-04-14
• 公開（公告）號: CN114965739B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張志強(qiáng);沈建梅;李雪;陳敬然;付靜;杜微波
• 申請（專利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/60;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 周淑歌

本發(fā)明涉及中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法和質(zhì)量控制方法。檢測方法采用超高效液相色譜法進(jìn)行檢測，檢測時所采用的供試品溶液中添加有羌活醇。本發(fā)明提供的海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法，選用羌活醇作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，檢測得到的指紋圖譜中具有羌活醇峰，以羌活醇峰作為內(nèi)標(biāo)參比峰，能夠?qū)崿F(xiàn)對指紋圖譜中各特征峰位置的精準(zhǔn)定位，顯著提升了檢測結(jié)果的精確度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法和質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

海風(fēng)藤為胡椒科植物海風(fēng)藤Piper?kadsura(Choisy)Ohwi的干燥藤莖，氣辛，味苦，有祛風(fēng)濕，通經(jīng)絡(luò)，止痹痛的功效，用于風(fēng)寒濕痹，肢節(jié)疼痛，筋脈拘攣，屈伸不利。

《中國藥典》(2020年版)收載有海風(fēng)藤藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，但未對其有效成分及含量進(jìn)行規(guī)定，僅以性狀和浸出物作為質(zhì)量檢測項(xiàng)目，性狀鑒別一方面依賴經(jīng)驗(yàn)，具有一定的主觀性，另一方面配方顆粒經(jīng)過煎煮、濃縮、制粒等過程，已失去外觀性狀這一特點(diǎn)，而浸出物不能體現(xiàn)藥材的專屬性。

有文獻(xiàn)采用氣相色譜法測定海風(fēng)藤中的揮發(fā)油成分，但海風(fēng)藤臨床用藥多采用湯劑的形式，揮發(fā)油經(jīng)煎煮后幾乎無保留，因此揮發(fā)油測定不適用于海風(fēng)藤配方顆粒的質(zhì)量檢測。也有學(xué)者以海風(fēng)藤酮為檢測指標(biāo)對海風(fēng)藤藥材進(jìn)行質(zhì)量檢測，但該方法需使用海風(fēng)藤酮對照品作為外標(biāo)對照，而海風(fēng)藤酮對照品的獲取難度較大，而且針對單一成分的質(zhì)量控制存在一定片面性。亦有部分學(xué)者使用高效液相法建立海風(fēng)藤藥材指紋圖譜，但是所用時間較長，為60分鐘以上，導(dǎo)致檢測效率較低，而且所得到的海風(fēng)藤藥材指紋圖譜中無已知峰作為參照，無法對特征峰位置進(jìn)行精準(zhǔn)定位，導(dǎo)致檢測結(jié)果精確度較差。此外，尚未見針對海風(fēng)藤制劑，例如海風(fēng)藤配方顆粒，進(jìn)行質(zhì)量檢測的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有海風(fēng)藤藥材質(zhì)量檢測方法得到的海風(fēng)藤藥材指紋圖譜中無已知峰作為參照，無法對特征峰位置進(jìn)行精準(zhǔn)定位的缺陷，從而提供一種海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法和質(zhì)量控制方法。

為此，本發(fā)明提供了一種海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法，采用超高效液相色譜法進(jìn)行檢測，檢測時所采用的供試品溶液中添加有羌活醇。

可選的，所述供試品溶液的制備過程可以為：取供試品，加第一內(nèi)標(biāo)溶液，經(jīng)提取、過濾后取液體；其中，所述第一內(nèi)標(biāo)溶液為含有羌活醇的溶液。

可選的，所述第一內(nèi)標(biāo)溶液為羌活醇與溶劑的混合液，所述溶劑為甲醇或者甲醇體積百分含量不小于50％的甲醇水溶液；所述第一內(nèi)標(biāo)溶液中的羌活醇的濃度為10～50μg/mL；所述提取為超聲提取，超聲功率為300W～500W，超聲時間為20～40min；針對1g供試品，所述第一內(nèi)標(biāo)溶液的加入量為5～50mL。

可選的，所述供試品溶液的制備方法可以包括：取本品適量，研細(xì)，取0.5～5g，精密稱定，加入第一內(nèi)標(biāo)溶液5～50mL，密塞，超聲處理(功率300W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

可選的，所述供試品溶液的制備過程還可以為：取供試品，加溶劑，提取，過濾后取液體，加第二內(nèi)標(biāo)溶液；其中，所述第二內(nèi)標(biāo)溶液為含有羌活醇的溶液。

可選的，所述第二內(nèi)標(biāo)溶液為羌活醇與溶劑的混合液，所述溶劑為甲醇或者甲醇體積百分含量不小于50％的甲醇水溶液；所述第二內(nèi)標(biāo)溶液中的羌活醇的濃度為10～500μg/mL；所述提取為超聲提取，超聲功率為300W～500W，超聲時間為20～40min；針對1g供試品，溶劑的加入量為5～50mL，所述第二內(nèi)標(biāo)溶液的加入量為0.5～10mL。

可選的，所述供試品溶液的制備方法還可以包括：取本品適量，研細(xì)，取0.5～5g，精密稱定，加入溶劑5～50mL，密塞，超聲處理(功率300W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，加入第二內(nèi)標(biāo)溶液0.5～10mL，搖勻，作為供試品溶液。