[發(fā)明專利]海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法和質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210400951.2
• 申請日: 2022-04-14
• 公開（公告）號: CN114965739B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張志強;沈建梅;李雪;陳敬然;付靜;杜微波
• 申請（專利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/60;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 周淑歌

1.一種海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法用于構(gòu)建海風(fēng)藤產(chǎn)品的特征圖譜，采用超高效液相色譜法進(jìn)行檢測，檢測時所采用的供試品溶液中添加有羌活醇；

所述超高效液相色譜法的色譜條件包括：色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm；以乙腈-水為流動相進(jìn)行梯度洗脫，梯度洗脫程序包括：0～0.04min，流動相中乙腈的體積百分比為35％；0.04～2min，流動相中乙腈的體積百分比為35％→40％；2～3min，流動相中乙腈的體積百分比為40％；3～9min，流動相中乙腈的體積百分比為40％→43％；9～15min，流動相中乙腈的體積百分比為43％→95％；

所述供試品溶液的制備過程為：取供試品，加第一內(nèi)標(biāo)溶液，經(jīng)第一提取、過濾后取液體；其中，所述第一內(nèi)標(biāo)溶液為羌活醇與第一溶劑的混合液；所述第一溶劑為甲醇或者甲醇體積百分含量不小于50%的甲醇水溶液；或者，所述供試品溶液的制備過程為：取供試品，加第二溶劑，經(jīng)第二提取，過濾后取液體，加第二內(nèi)標(biāo)溶液；其中，所述第二內(nèi)標(biāo)溶液為含有羌活醇的溶液，所述第二溶劑為甲醇或者甲醇體積百分含量不小于50%的甲醇水溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一內(nèi)標(biāo)溶液中的羌活醇的濃度為10～50μg/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一提取為超聲提取，超聲功率為300W～500W，超聲時間為20～40min；

針對1g供試品，所述第一內(nèi)標(biāo)溶液的加入量為5～50?mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第二內(nèi)標(biāo)溶液為羌活醇與溶劑的混合液，所述溶劑為甲醇或者甲醇體積百分含量不小于50%的甲醇水溶液；

所述第二內(nèi)標(biāo)溶液中的羌活醇的濃度為10～500μg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第二提取為超聲提取，超聲功率為300W～500W，超聲時間為20～40min；

針對1g供試品，所述第二溶劑的加入量為5～50mL，所述第二內(nèi)標(biāo)溶液的加入量為0.5～10mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜法的檢測條件還包括如下條件中的至少一項：

1）柱溫為38～42℃；

2）流速為0.38～0.42mL/min；

3）檢測波長為210～310nm；

4）進(jìn)樣量為1～3μl；

5）理論板數(shù)按羌活醇計算應(yīng)不低于3000。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品包括海風(fēng)藤藥材、海風(fēng)藤飲片或海風(fēng)藤制劑中的任意一種。

8.一種海風(fēng)藤及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包括按照權(quán)利要求1～7中任一項所述的海風(fēng)藤及其制劑的檢測方法獲得待測海風(fēng)藤產(chǎn)品的特征圖譜；并采用該特征圖譜與對照特征圖譜進(jìn)行比對的步驟；

其中，對照特征圖譜為使用至少一批海風(fēng)藤及其制劑的標(biāo)準(zhǔn)品按照權(quán)利要求1～7中任一項所述的檢測方法得到的特征圖譜通過平均值或中位數(shù)法擬合后得到。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述對照特征圖譜至少包括1個內(nèi)標(biāo)參比峰和4個特征峰，所述內(nèi)標(biāo)參比峰為羌活醇峰，各特征峰與內(nèi)標(biāo)參比峰的相對保留時間在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.57、1.07、1.14、1.16。